柠檬酸氢钙水合物de制备与表征.pdfVIP

第44卷第2期 应 用 化 工 Vol|44 No．2 2015年2月 AppliedChemicalIndust~ Feb．2015 柠檬酸氢钙水合物的制备与表征 陈连蔚，陆杰 (江南大学 化学与材料工程学院，江苏 无锡 214122) 摘 要：针对柠檬酸与碳酸钙反应制备柠檬酸氢钙的过程，采用 FTIR、EA、TGA和PXRD等表征方法，研究了不同 温度下的反应结晶机理、结晶产品及其结晶水含量。实验发现，在柠檬酸与碳酸钙的反应过程中，首先生成柠檬酸 钙，当起始柠檬酸与碳酸钙摩尔比≥2：3时，柠檬酸钙可与剩余 的柠檬酸继续反应生成柠檬酸氢钙。其中，当反应 温度20℃以下，最终结晶产品为柠檬酸氢钙三水合物；当反应温度4O℃以上，最终结晶产品为柠檬酸氢钙一水合 物；当反应温度20—40℃，最终结晶产品则为柠檬酸钙四水合物。 关键词：柠檬酸氢钙；假多晶型；反应结晶 中图分类号：TQ420．6 1 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2015)02—0199—04 Preparation andcharacterizationofmonohydrateandtrihydrate ofcalcium hydrogen citrate CHENLian—wei。LUJ／e (SchoolofChemicalandMaterialEngineering，JiangnanUniversity，Wuxi214122，China) Abstract：Themonohydrateandtrihydrateofcalcium hydrogencitratewerefirstlypreparedandcharacter— izedbyuseofFrIR，EA，TGA andPXRD．Meanwhile，thereactionprogressofcitricacidandcalcium car- bonatewasinvestigatedaswel1．Ingenera1．calcium citI。ateisfirstlyobtainedafterthereactionofcitric acidandcalcium carbonate，andthentransformsrespectivelyintomonohydrateortrihydrateofcalciumhy— drogencitrateatdifferenttemperatureswhentheinitialreactantmolarratioofcitricacidandcalcium car- bonateislargerthan2：3．Thefinalcrystallizationproductswillbecalcium hydrogencitratemonohydrate． calcium hydrogencitratetrihydrateandcalcium citratetetrahydraterespectivelywhenthereactiontemper— atureiS20～40℃ ． Keywords：calcium hydrogencitrate；pseudopo1ymorphs；reactioncrystallization 具有相同化学组成的物质具有两种或两种以上 制备的专利和文献极少，仅Bennett提出了柠檬酸氢 的空间排列和晶胞参数，这种现象称为多晶型现 钙可能存在一水合物和三水合物两种形式 ¨，并认 象 ¨ 。假多晶型为多晶型的一种，即由溶剂复合物 为要制备柠檬酸氢钙一水合物必须在低于2OcI=的 构成的晶型 J。水合物是制药工业 中最常见的溶 条件下反应。此外，Sheldrick