气相色谱-质谱法测定人血清中PBB153含量.pdfVIP

第六届全国环境化学大会 环境监测及毒理 1 气相色谱一质谱法测定人血清中PBB53含量 刘潇，李敬光，赵云峰、吴永宁 0005 (中国疾病预防控制中心营养与食品安全所北京1 0) O 六溴联苯(PBBs)是一种添加型的阻 153混合均匀后，加入 5ng内标“C—PBB 燃剂，被广泛用于建材、纺织、化工、电子 3ml醋酸和1ml乙腈进行酸化后加超纯水至 电器等行业。这类化合物蒸气压低，不易挥 12ml混合均匀，然后再用SPE柱(Waters 发，亲脂性强，不易于溶于水，具有稳定性 Oasis@HLB)萃取净化，上样前SPE柱预先 和持久性，很难通过物理、化学或生物方法 用2ml的甲醇和水活化，上完样后用3ml超 降解。在外界环境能随着生物链在生物体内 纯水淋洗除去部分杂质，再在填料上直接加 富集和放大。并且六溴联苯具有较强的毒 2009L的浓硫酸除脂，接着用超纯水淋洗至 性，对人类健康和生态系统可能造成许多有 10％的甲醇淋洗，负 pH呈中性用后，用2ml 害影响。国际癌症研究机构已经将六溴联苯 压真空抽气半小时。最后用4n1L二氯甲烷洗 列为可能的人体致癌物(IARC2B组)。斯脱，氮吹浓缩至约1009L后仪器分析。 PBB 84—111 德哥尔摩公约缔约方大会也将六溴联苯列 153的回收率为105 70％， 入了《斯德哥尔摩公约》限制和禁止使用的 71％。以三倍信 相对标准差(RSD)(n6)为2 化学物名单中。PBB153是六溴联苯商业品 噪比时PBB153的浓度检出限fLOD)，十倍 的主要成分。美国曾对2003—2004年的两干信噪时为定量限(LOQ)。PBB153的检出限 8 25 多份血清样品进行分析，发现PBB153的几 为61ng／L，定量限为12ng／L。在对沈 何平均水平为2．3ng／gH日肪口]。在我国，也阳20份血清样品的检测中，虽没有检出目 已经有研究表明生活在电子垃圾拆解区的 标物PBB153，但应进行长期监测。 居民头发和脂肪样品能检出六溴联苯。本研 究建立了气相色谱一质谱法测定人血清中 PBB 153含量的方法，并测定沈阳地区20 份血清的含量。 本研究使用的仪器是岛津 GCMS—QP2010plus联用仪，色谱柱采用 O25mm×0 DB一5ms柱(15mX 19m)，以氦气 PBB 图1 153的质量色谱图 作为载气，每分钟的流量是2mL，升温程序 基金项目：国家科技支撑计划课题 为在50。C保持2min后，以35。C／min的速度 (2007BAC27802) 上升到320。C持续5min。质谱条件为：离子 源温度230。C，电离模式是电子轰击电离参考文献