硝基多环芳烃还原七氟丁酸酐衍生物在不同极性色谱柱上保留特性研究.pdfVIP

硝基多环芳烃还原-七氟丁酸酐衍生物在不同极性 色谱柱上保留特性的研究* 马明生* 徐晓白** （中国科学院生态环境研究中心 北京2871信箱 100085） 提要 本文对硝基多环芳烃还原-七氟丁酸酐衍生物的色谱保留行为进行了研究。分别在SE-54SE-52和HP-17 色谱柱上测定了十七种硝基多环芳烃还原产物氨基多环芳烃-七氟丁酸酐衍生物的色谱保留指数。提出了适合于 ECD保留指数测定的七氟丁酸酐衍生物保留指数系统，该保留指数与Lee指数间有良好的相关性。探讨了初始温 度对保留指数的影响。有关结果可用于硝基多环芳烃或氨基多环芳烃的分析。 关键词 毛细管气相色谱 ，硝基多环芳烃，衍生化，保留指数 GC3740气相色谱仪、63Ni源ECD检测器和 1 前言 FID检测器 V（arian）、HP-5890气相色谱仪配有火 近十几年来的研究表明，广泛存在于各种环境 焰离子化检测器 F（ID）H（ewlettPackard），CR-3A 介质中的硝基多环芳烃 N（O2PAH)[1～5]，具有异构 色谱微处理机 S（himadzu）SE-54石英毛细管色谱 体多、含量低、致突变性强等特点。商品NO2PAH标 柱 2（0m×0.25mmi.d.，液膜0.25μm，J.W Scien- 样很少，给NO2PAH的监测带来一定的困难。 tific)，SE-52石英毛细管柱 3（0m×0.25mmi.d.，液 NO2PAH的还原-七氟丁酸酐衍生化高分辨气相色 膜0.7m，石油科学研究院），HP-17石英毛细管柱 谱法配以电子捕获检测器 E（CD）以其选择性好、灵 2（5m ×0.32mm i.d.，液膜 0.26m,Hewlett 敏度高等特点而用于环境样品中痕量NO2PAH的 Packard）3392A色谱积分仪 H（ewlettPackard）。 表征[6]。而NO2PAH还原-七氟丁酸酐衍生物的保 2.2 试剂 留特性尚未见报道。本文对该类衍生物在SE-52、 七 氟丁酸酐 (HFBA，FlukaAG.Chem，＞ SE-54和HP-17上的色谱保留特性进行了探讨。 99%），硼氢化钠(NaBH4，CarlRothKG.），NO2- PAH标样均购于Aldrich（见表1）。其余溶剂均购于 2 仪器与试剂 国内。 接（下页） 2.1 仪器 *国家自然科学基金资助项目，**现在中国科学院化学所博士后流动站工作，** 通讯联系人 本文收稿日期：1993年5月14日，修回日期：1993年 12月6日 接（上页） AStudyontheRelationshipbetweenIntermolecular InteractionandkwithScaledParticleTheory inHighPerformanceLiquidChromatography ZhangWeibing,ShiJingliangandWuYeping (QigiharLightIndustryCollege,Qiqihar,161006) Inthispaper,weprocessedboththestationaryphaseandthesolventphaseusingthescaledparticle theorybasedonthestatisticalthermodynamics,andderivedacorrelativeequationbetweentheintermolecular int