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第四届全国环境化学学术大会论文集(上册)
降低AFS一930型原子荧光光度计汞检出限的方法研究
陆晓奇，尹雪斌，姚春霞，宋静，钱薇，骆永明+
(土壤与污染修复实验室，中国科学院南京土壤研究所，南京，210008)
梁有庆，孙立广
(中国科学技术大学极地环境研究室，合肥230026)
V和空心阴极灯的灯电流至30
摘要本文通过提高光电倍增管负高压至280 mA，原子化器高度设为lO
mill，并降低KBH4溶液到O，s％(KOHO．2％)，选用低吸附的聚四氟乙烯器皿和优级纯以上级别试剂将仪
器的检出限降低为1ng／L(ppt)(胪JD)。
关键词氢化物发生．原子荧光光谱法，汞，检出限，AFS．930
0引言
氢化物发生一原子荧光光谱法具有对Hg测试的高灵敏度，仪器说明书显示其检出限为
0．008
和土壤溶液中自由态金属离子浓度仅为总浓度的n％-0．1％：据此推断自由H92+浓度可能低
至几个ppt以下，正是由于仪器检测精度的限制，目前环境样品中自由H92+浓度的直接测定
工作一直未见报道。
1实验部分
1．1仪器条件和试剂
mnl，
仪器工作条件：光电倍增管负高压280V，原子化器温度20012，原子化器高度10
载气流量400mL／min，屏蔽气流量800mL／min：读数时间7s，延迟时间1．5s，注入量l。0
mL，测量方法为标准曲线法，读数方式为峰面积法，标准曲线的配制方式为手工配制。所
用试剂纯度一般为分析纯，其中HN03为优级纯，KBI-h为分析纯(99％，南京先普科技)，
8．3
整个实验用水均为1 MCgcm去离子水(EasyPure，美国)。
还原剂配置：称取1．0
gKOH加去离子水溶解后，称取2．5gKBI-h溶于KOH溶液中，稀释
至U500mL，现用现配。
载流配制：量取50．0 L。
mL浓HN03，称取0．5gK2Crz07(分析纯)，用去离子水稀释至1
1．2标准溶液配制
标准溶液配制：取用近期配制的5mg／LHg标准储备液(Or质为5％HN03，0．05％
到8 ng／L和2ng／L，lng／L，0．5ng／L并同时配制标准空白，现用现配。上机测试前
ng化4
l 1l】in再次摇匀。
30
第四届全国环境化学学术大会论文集(上册)
2结果与讨论
2．1标准曲线
如图l，在O-10n叽范围内Hg标准曲线的浓度与荧光强度(1f)具有良好的线性关系，
F达到0．9759，截距为o．1962。
3
＼
∞
5
趟
爱
加
工
荧光值(If)
图1．0-10ng／L范围Hg溶液标准曲线
2．2检出限
对标准空白样品连续做10次测试，得到标准偏差为0．33
ng／L，按照检出限为3倍于标
准空白的标准偏差，仪器检出限为1ng／L。这一结果表明，通过仪器条件和实验试剂、器皿
的改进，由于材料的低吸附特性，Hg+溶液相对稳定，仪器的检出限降低为lng／L，可以实
现对低浓度H92+浓度的测定。
参考文献
1 T．M．，Wolthoom and
L．E，1．￡
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