HPLC测定美沙酮口服液中盐酸美沙酮含量.pdfVIP

nd萃取测定1个点：静态荦取时IB】从0～9 2f略) min．每隔3一n苹取测定1个点，结果见H 通过以上试验，可确定最佳筚取条件为压力38 静态萃取时间2mirh 2．4 ur¨1 操作，用适量乙酸己酯吸收，精取内标100u1．定容至to 2．5含量测定：萃取液进样1ftl，计荫：补骨8旨和牙补骨脂的禽髓，结粜为补骨脂素0 32％．rI 89m￡lg(RSD=3 =3)，异补骨脂素1．03 53％，11=3)。 mg／g(I{SD=2 4m)，吹卜，测定方法相同，洲借加样l刚收率，补骨脂素 2，6加样回收试验：在药粉中定量加八标准液O 97，56％(RSD=2．31％，n=3)，异补骨脂素：10879％(RSD=3．28％，II=31： 27精密度试验：按样品测定方法分别对标准品补骨脂素和异补骨脂素直复进样5次，每次1”1．洲得峰面 36％。 积比的HSD分别为l21％和1 3讨论 3．1 改性剂量不宜加得太多，吾91ij杂质电增加，易污染毛细管件，此外还易造成肇取仪中限流管的堵塞；压 力影响其次．温度和静态革取时间的影响较小， 3 J·E具有良好的选择性，佯拈萃取后五须预处理 nfin『qji；j口f亢啦．S 2泼方法操作简便，快速，整个过群20 可直接进样，节约了大量时间和精力。CCC对朴骨脂素和异补骨脂索的分离效粜}}：常好，卉完全分离的情 CGC联刷技术在泼类药物的 况下还能在两峰之间插人内标蒽，测量结果准确可靠、匿现性好。幽此．SFE年1I 质量控制方面有着重要意义。 HPLC测定美沙酮口服液中盐酸美沙酮含量 5) 王晓云 李焕宇 (中国人民解放军广州疗养院药荆科S1051 胡家炽 (广州市药品检验所广州 510160) 本文采用高效液相色谱法对美沙酮L：j服液中盐酸美沙酮．用盐酸地尔硫革为内标，建立简便，准确的含 量测定为法，现报道如下： 1仪器与药品 7％。盐酸地尔硫革为中国药品生物制品捡定 盐酸荧沙酮对照品符合中国药典1995年版要求，岔犀99 所对照品。美沙酮口服液空白液(按处方配制不含盐酸美沙酮)。美沙酮口服液不同规格样品各3批。 乙腈为色谱纯，水为去离子高纯水，其他试剂均为分析纯。 2色谱条件 X5mm)；流动f¨：乙腈。0 色谱柱：Nucleosll一C61t5(250 rim： 速：1m1]min；检测波长：225 3方法与结果 3．1 内标溶液 取盐酸地尔硫革，H|水制成每1ml约含0 3mg的溶液．作为内标溶液、 3．2标准曲线的绘制 5m1．各置250ml量瓶中，精密 取盐酸美沙酮，用水制成每Ind约含lmg的溶液，分别精密酵5．7，l()．12，1 加入内标溶液10ml，用水稀释至到度，摇匀。分别帑收20Jti，沣入液相色谱仪，量取峰面税、以盐酸美沙酮 3845t一0 与内标物的蜂面积比为横座标(x)．相应的浓度比为纵鏖标(Y)，经回归处理．僻方稃