凝胶色谱洁测定按本碱本素与桦木硫酸盐本素的分子质量及其分布.pdfVIP

凝胶色谱法测定桉木碱木素和桦木硫酸盐木素的 分子质量及分布+ 李静黄仁勇 1左雄军 (中冒科学院广州化学研究所测试中心广州510650)2(兰州有色金属建筑研究院兰州730020) 1前言 碱木素和硫酸盐术素是碱法制浆和硫酸盐法制浆过程中产生的重要副产物。目前，多 数在聚苯乙烯凝胶柱上以四氢呋喃洗脱“。’。因这两种木素在四氢呋喃中溶解度很小，故 需经乙酰化预处理。乙酰化过程会使木素的分子质量发生一定变化，且较为繁琐。为此， 本文采用水溶性凝胶色谱来测定按木碱木素和桦术硫酸盐木素以及它们的硫化产物的分子 质量及其分布．探讨了影响测定结果的因素，建立了最佳测试条件，并将测定结果与传统 方法测定结果进行了比较。该方法具有操作简单、成本低廉、数据准确可靠的特点，有一 定的应用意义。 2实验部分 2．1仪器与试剂 s诅IldⅡd 分析纯。高纯水用Mnlho化超纯水离子交换器制得。多糖标样PllIluIn，s}1adex 公司产品。按木碱木素和桦术硫酸盐木索分别由华南理工大学制浆造纸国家重点实验室和 天津轻工业学院化工系提供。 2．2色谱分析条件 2．3测定方法 L．进 样，记录与之对应的保留时间。用窄分布法作标定线。 HA滤膜过滤，取100“L进样。 将木素样品配成质量浓度为3观的溶液，用0．45“m 用810色谱工作站记录色谱图，根据标定线计算数均和质均分子质量。 3结果与讨论 3．1离子强度的影响 将木素样品溶解于O．001mol，L NaoH溶液中，再分别用几种pH值相近、但离子强度 不同的流动相进行洗脱，使用相同进样量比较保留时间和峰面积。实验结果见表l。 ·本课题获中国科学院纤维囊化学开放实验室基金资助 ．295． 表1数据表明，当流动相离子强度较大时，碱木索色谱峰峰值的保留时间较长，且离 于强度越大，色谱峰的面积越大，表明吸附越小。 3．2 pH值的影响 碱木素和硫酸盐木素只有在较强碱性条件下才充分溶解予水。流动相pH值对碱木素 在柱上吸附的影响见表2。考虑到各方面的因素，流动相的pH值宜控制在1¨12之间。 表2流动相pH值对碱木素在柱上吸附的影响 流动相 pH值 离子强度 保留时问(m血) 峰面积 O．Olmo优。Ha0H 12 O．01 1340 ¨78 0．001m01几NaOH 10 0．00l 13 02 10．96 7．5 0．008 12．80 7．74 00lmo儿N酬q：CHlCN 3．4测定结果 用水溶性和脂溶性GPc测定一系列碱木素和硫酸盐木素的分子质量及其分布，结果 见表4。样品4和5不溶于吡啶。无法进行乙酰化处理，不能用脂溶性凝胶色谱测定分子 质量，故水溶性凝胶色谱成为测定其分子质量的首选方法。 表3碱术素和硫酸盐木素相对分子质量测定结果比较 注：样品1和2为桉术碱术素。3为桦木硫酸盐木素，4和5为硫化桦木硫酸盐木素。 表3数据表明，用NaoH溶液洗脱所测得数值与用四氢呋哺洗脱所测得的数据吻合 得相当好，这说明水溶性凝胶色谱在测定碱术素和硫酸盐木素的分子质量及其分布时，有 很好的可靠性。 4结论 用水溶性凝胶色谱法测定碱术素和硫酸盐木素以及它们的硫化产物的分子质量及分 布，结果同用四氢呋喃洗脱测得数据相比，两者有较好的一致性。这证明水溶性凝胶色谱 法是可靠的。对于某些无法进行乙酰