N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺的合成的研究.pdfVIP

广东化工 1999年第2期 N一(4一羟基苯基)马来酰亚胺的合成研究 胡春弟张旭玲 (湖北省化学研完所，武汉，430074) 文研究丁原料配比、反应时间和健化制用量等因索对产率的影响．井对产物物理性能进行了研究。 关键闾N一【4一羟基葶基)马来酰亚胺，一步浊 N一(4一羟基苯基)马来酰亚胺是一个在药物、 岛津IR一440型红外光谱仪，溶点仪。 农业化学品、涂料和高分子材料合成等方面具有广 1 2 4一HPM的合成 泛用途的化古物…。例如它能用作防霉杀菌剂【2。， 在装有温度计、搅拌器、分水器及冷凝器的250 舰船防污涂料中防污剂”J．水果的脱果剂“1。由于 ml三口烧瓶里加入适量的顺丁烯二酸酐、甲苯及少 该化合物含酉较活泼的双键，能够进行自聚和共聚， 量的DMF，搅拌溶解后，慢慢加入计量的对氨基苯 所生成的共聚物具有良好的机、电性能和耐热性能， 酚，室温下反应15～2h后，再加入一定量的催化 因而在绝缘材料及耐热高分子材料的研制和开发上 剂对甲苯磺酸，加热回流3～4h，减压蒸馏，除去大 sumoto等”1用4 具有重要的作用。如日本的A．Mal 部分溶剂后，冷却、水析、抽滤、水洗，异丙醇中重结 一HPM和丙烯酸酯的共聚物来改性酚醛树脂．不但 晶，在70℃下真空干燥即得4一HPM。 提高了酚醛枉脂的耐热性，而且改善了韧性 用熔点仪测定其熔点。用岛津IR一440型红 国内外对该化合物的合成及应用均较重视，纷 外光谱仪进行红外光谱分析。 纷进行了研究。在这些研究中，有关4一HPM的合2结果与讨论 成都存在在其些不足之处。如韩国的P；trt“用2，1 4一HPM合成原理 DMF作溶剂，五氧化二磷和浓硫酸作脱水剂台成4 4一HPM的合成反应如下：首先MA与4一AP 一HPM。此法不但要消耗大量的较昂贵和有毒性 在混合溶剂中于室温下反应生成马来酰胺酸，接着 的溶剂，而且所用脱水剂浓硫酸对设备具有腐蚀性， 在催化剂的作用下，加热回流，脱水环化，制得产物。 且操作不安全。比利时的Towney”和我国的郝建 反应方程式如下： 军(8j等也研究：吐4一HPM的台成。他们是先用丙 0 酮作溶剂．反应生成中间产物酰胺酸，分离、干燥后， 再将中间产物在有机溶剂和脱水剂的作用下，加热 tt心㈣旦恕Q刚 反应制得最终产物。该法分二步进行，操作烦琐，反 o◇。 应时间长，溶制及物料消耗量大。 t) 本文采用新的一步合成方法，用顺丁烯二酸酐 I (MA)、对氨基苯酚(4一AP)为原料，以甲苯和少量 △ k／ + 等三px—∈佣m。 ＼一／ DMF作溶剂，对甲苯磺酸(4一TSA)催化，回流脱 T 水．一步合成反应制得了最终产品。研究了产品的 O 物理性能，并用红外光谱对其结构进行了初步表征。 2．2原料配比的私响 1实验 按反应原理、对原料配比