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NH4N03对PLZT粉体形成温度的影响 英宏修稚萌赵志江+孙伟4JYeomam++孙旭东 (东北大学,沈阳110006) 10015) (+辽宁省分析测试中心,1 (”英国Surrey大学) 摘 要 卒=文以廉价无机盐为原籼,用共沉淀法制备了PLZT超微粉体,研究了残留 NH4N03对PLZT粉体相转变的影响。结果表明共沉淀得到的原始沉淀物经420℃煅烧可 完全转变为PLZT,比传统的固相反应法的PLZT形成温度低约400℃.原始沉淀物中的 实验获得了一次颗粒尺寸约为10nm,团聚体尺寸o.39m的PLZT粉体. 关键词PLZT共沉淀超微粉 1前言 PLZT透明铁电陶瓷由于其优越的透t性和电光特性而在计算机、显示、激光、全息 存储、微声.以及光电子学领域中应用广泛【1,2】.采用固相原应法制备PLZT粉末缺点是 化学成份均匀性差,电光特性低,物理性能重复性差【3,43,而且需采用热压烧结方法才得 到透明制品..化学法制备的粉体各组元可在分子级别上混合,获得的粉末颗粒细小、纯度 高、活性太.常用的化学法有金属醇盐溶胶一凝胶法[5]和有机盐水解还原法【6】,其缺点是 原料价格比菠昂贵。本实验以价格较低的无机盐为原料,采用化学共沉淀法制备PLZT超 微粉,并研究了PLZT粉体的形成温度以及形貌. 2实验方法 实验愿料采用分析纯的Pb(N03、b.La(N03)3·2 IM的含有PbZ+、 Ti(N03k溶液与其它原料按Pbn。2La0,dzr∞Ti3,)o9803的比例配成浓度为0 La3+、zr抖、Ti4+的混合硝酸盐溶液匀防止Ti”的优先水解,加人适量H202以促进共沉 淀[7】。j】【人2WT%的聚乙二醇为分散剂,防止原始沉淀物的团聚. 将浚度为4M的NH40H客液“商人温度为o。C的按PLzT成分配制的混合硝酸盐溶 液中,至PH=10,生成谈黄色沉淀。将沉淀物分为两部分,一部分用去离子水超声清洗三 次,再阉无水乙醇清洗~次,去除反应生成物NH4N03,然后烘干:另一部分沉淀物过滤 ]0rain后区凄烘干,保留部分残留硝酸铵。 X-射线衍射 将烘干后的原始沉淀物分别在不同温度下煅烧4小时。采用D/MAX·RB 仪对煅烧得到的粉体进行物相分析,用PkilipsEM420型透射电子显微镜观察粉末的尺寸 度彤貌+ 辽宁省国际科技合作计划资助项目 一224 3实验结果及分析 31 PLZT的晶化温度 经过清洗的无残留硝酸铵的沉 淀物在400℃和420℃煅烧,得到的 样品x-射线衍射结果如图1所示。 可见420℃煅烧可使沉淀物完全晶 化,形成PLZT粉末,这比传统的氧 化物固相反应法PLZT的形成温度低 约400℃。共沉淀法可使各组元在原 子或分子级别混合,获得颗粒细小、 化学组成相当均匀的PI..2T前驱体, 煅烧时,原子的扩散距离大大缩短, 促进了PLZT在较低的温度形成。 图1 不含硝酸铵的沉淀物在不同温度下煅烧后的

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