两种烧结工艺合成LiFePO4%2fC正极材料研究.pdfVIP

第14卷专辑 中国粉体技术 V01．14洲 2008 and June 2008年6月 ahimPowderSdeeoe Tedmology 两种烧结工艺合成LiFeP04／C正极材料的研究 徐云龙，陶丽丽，马红彦，黄华庆 (华东理工大学超细材料制备与应用教育部重点实验室，上海200237) 摘要：以蔗糖为添加碳源，分别采用常规烧结和微波烧结两种工艺合成了HFeP04／C正极材料，利用XRD、SEM和恒电流充 放电等测试技术对其晶体结构、表现形貌和电化学性能进行了研究。结果表明：两种烧结工艺合成的LiFeP04／C样品均具有 单一的橄榄石晶体结构争较好的电化学性能，常规烧结工艺合成的样品兵有更好的电化学性能，但微波烧结工艺更具有发展 潜力。 关键词：锂离子电池；正极材料；常规烧结；微波烧结 橄榄石型结构的LiFeP04是一种极具发展潜力 1 实验 的锂离子电池正极材料，具有较高的理论比容量 1．1样品的合成 (170mAh／g)、适中的电压平台(3，4V左右)、优良的 循环性能、低廉的价格和良好的安全性、环保性，得 1)前驱体的合成 到了人们广泛的关注，成为目前动力电池的首选正 室温下，采用液相共沉淀法合成LiFeP04前驱 极材料【1-3】。目前报道最多的合成方法是常规烧结 体。按物质的量比2：1：l称取一定量的LiOH·H20、 固相反应法，但该方法合成周期长、热能利用率低、 产物颗粒大而不均，且容易出现Fe3+杂质相。 成一定浓度的溶液。在氩气气氛下，将LII-12P04和 微波烧结过程是物体通过吸收电磁能发生的自 FeS04的混合液滴加到HOH溶液中，滴加完毕后， 加热过程，微波可以在极短的时间里均匀深入到样 陈化15rein，然后进行离心分离，抽滤，得到墨绿色 品的内部，使烧结的样品中心温度迅速升高，整个样 沉淀，后在其中加入占uFe毗理论质量10％的蔗 品几乎同时被均匀加热，所以微波烧结具有反应时 糖溶液，搅拌均匀，再在80℃的真空干燥箱中烘干8 间短、热能利用率高、加热温度均匀的优点。微波烧 h，得到青绿色粉末，即为LiFeP04前驱体【引。 结技术已经广泛应用于陶瓷材料、超导材料、超细纳 2)烧结 米粉体材料以及催化材料的合成[引。 将干燥好的前驱体一部分放人通有H2、如混合 目前，国内外的许多研究小组也正致力于微波 在giFeP04合成方面的研究【5．7J。微波烧结法合成 规烧结，其条件为：升温速度为2℃／min。在600℃ LiFeP04，与常规烧结固相反应相比，合成的时间由 下保温2h，后随炉冷却至室温，即得到脚kP04样 十几个小时降为几分钟，显著地缩短了合成周期、降 品，记为样品a。 低了能耗，提高了合成效率。本文中以蔗糖为添加 将另一部分前驱体在15MPa下压成厚度为l～ 碳源，采用常规和微波两种不同的烧结工艺