奥沙西泮降解产物的制备分离和结构鉴定的研究.pdfVIP

奥沙西泮降解产物的制备分离及结构鉴定的研究 1, 2 1 2 程东升 , 何艳 , 南楠 ( 1青岛大学医学院附属烟台毓璜顶医院, 山东 烟台 264000; 2中国药品生物制品检定所 , 北京 100050) 摘要 : 目的　研究苯二氮 类药物奥沙西泮的降解产物 。方法 　对奥沙西泮进行强酸 、强碱 、光 、热 、氧化条件下的强制 破坏实验 , 采用高效液相色谱法 , 以不同的流动相系统确认其可能降解产物 , 并采用制备薄层色谱 ( PTLC) 对其在热破坏 条件产生的一个共同降解产物进行分离纯化 , 并利用 UV , IR , 1 H NMR , 13 CNMR , HMBC, HMQC, ESIM S等光谱学方法进 行结构鉴定 。结果 　分离并制备了奥沙西泮的一个降解产物并确证其结构为 6氯 4苯基 喹唑啉 2醛 。结论 　该化合物为 奥沙西泮的降解产物 , 在国内首次报道 , 为 《中国药典 》中奥沙西泮的质量标准提高提供了科学依据 。 关键词 : 奥沙西泮 ; 制备薄层 ; 降解产物 中图分类号 : R9 17　　　文献标识码 : A 　　　文章编号 : 1001 - 2494 (2008) 15 - 1185 - 04 Stud ie s on Prepara tion and M olecular Form ula of O xazepam D ecom po sable C om pound 1, 2 1 2 CHEN G Dongsheng , HE Yan , NAN N an ( 1Aff ilia ted Yan ta i Yuhuangd ing H osp ita l of Q ingdao Un iversity M ed ica l Col lege, Yan ta i 264000, Ch ina; 2 N a tiona l Ins titu te f or the Con trol of P ha rm aceu tica l and B iolog ica l P roducts, B eij ing 100050, Ch ina) A BSTRACT:O BJECT IVE　To study the decompo sab le compound of oxazep am M ETHOD S　D e stroyte sts of strong acid, strong alkali, h igh light, heat and oxygen were u sed for oxazep am , then the po ssib le decompo sab le compound s w re elucidated by HPLC under differen t mob ile phase sThe m utual decompo sab le compound under therm al destructiontest wa s isolated and p rep ared by Prep arative Th inlayer Chrom atogram ( PTLC ) and its structu re was elucidated by UV , IR , 1 H NMR , 13 CNMR , HMBC, HMQC, ESI M SRESUL TS　One decompo sab le compound ( 6Ch loro4phenylqu inazoline2 carbaldehyde ) wa s isolated and iden tified a s the related sub stance of oxazep am CO NCL US IO N 　 The compound wa s reported in dom e stic literature for the first ti