湿灰化法处理样品测定饲料中微量元素铁和铜.pdfVIP

《饲料工业》·20Q 垂笪 曼鲞篓鱼靼 饲 湿 灰 化 法 处 理样 品测 定 饲 料 中微 量 元 素铁 和铜 高 明 郑树贵 敖 越 黄文峰 摘 要 试验采用硝酸一高氯酸的湿灰化前处理方法处理饲料样品，测定植物性饲料原料 中微量元素铜和铁的含量，同时采用干灰化法 (国标法)检验测定结果，并进行精密度和准确度试 验。结果表明，湿灰化法可以达到国标干灰化法的精密度和准确度 ，两种测定方法测定结果差异 不显著(P0．05)。证明在测定饲料原料 中微量元素铜和铁含量时硝酸 一高氯酸湿灰化法可以代 替国标法。 关键词 湿灰化法；铜；铁 中图分类号 s8l6．17 在现代仪器分析中，饲料样品必须先进行预处理 大。本研究拟利用湿化法处理饲料样品，探索经济、简 才能进行测定。在原子吸收光谱分析中，分析样品前 洁有效的、新的样品前处理方法，为完善饲料微量元 处理的目的，就是将待测元素转移到溶液中去。随着 素测定的国标法提供依据。 科学技术的发展，测定过程越来越简单 ，而样品前处 1 材料与方法 理在整个分析过程工作量比重越来越大。样品前处理 l、l 主要仪器与试剂 的速度直接关系到整个分析测定的效率。 1．1．1 仪器 WFX一120型原子吸收分光光度计，箱 干灰化法和湿灰化法均为完全分解样品，将有机 式电阻炉，可控温电炉，干燥箱。 物质彻底氧化从而使待测元素进入溶液中。目前我国 1．1．2 试剂 浓硝酸，浓盐酸，高氯酸均为分析纯； 饲料中微量元素测定前处理采用的是干灰化法 (GB／ 基准物 ，铁丝 ，结晶五水硫酸铜为基准基。所用的水均 T13885--92)，具体方法是 ：取适量样品于瓷坩埚中， 为双蒸水。 在电炉上预灰化处理，缓慢加热，防止燃烧，直到烟基 1．2 仪器工作参数的选择 本冒尽，然后放人高温炉中使其完全灰化。国标方法 本试验仪器工作参数如表 1所示。 耗时较长，需要特殊设备高温电阻炉 ，而且耗电量 1、3 标准储备液和标准工作液的配制 表 l 原子吸收分光光度计微量元素测定工作参数 丞 遮 f mA) 光谱带宽 (mlxm) 燃烧器高度 (mm) 乙炔流量 (1／min 铜 324．7 0．4 6 l、0 6．5 铁 248．3 0．2 6 1．7 6．5 分别称取五水硫酸铜 0．3929g、铁丝0．2002g， 100ml，所得到铜的浓度分别为0．5、1．0、1．5、2．0、 相应的用 10ml双蒸水、6ml盐酸溶解，然后转移定容 2．51xg／ml，用火焰原子吸收法测其吸光度值。 到 100ml容量瓶中，制得标准储备液。从中取出10ml， 1．4．2 铁的标准曲线的绘制 定容到 1000ml容量瓶中，得到标准工作液。 取标准液5、10、15、20、25ml，用双蒸水定容到 1．4 标准曲线的绘制 100ml，所得到铁的浓度分别为 1．0、2．0、3．0、4．0、 1．4．1 铜标准曲线的绘制 5．01xg／ml，用火焰原子吸收法测其吸光度值。 取铜标准液5、10、15、20、25ml，用双蒸水定容到 1．5 试样的制备 1．5．1 样品的处理 将采集到的饲料原料玉米，麦麸 ，玉米秸在粉碎 高明，沈阳农业大学牧医学院，讲师，l1016l。 郑树贵，单位及通讯地址同第一作者。 机中逐一粉碎 ，过40目筛，将筛下的试样放入磨口广 教越 ，沈阳市牛羊繁育中心。 口瓶中备用。 黄文峰，辽宁省铁岭农业