GC-MS测定纺织品中禁用芳香胺含量不确定度评定.pdfVIP

Gc—Ms测定纺织品中禁用芳香胺含量的不确定度评定 李洪1，傅丹华2，李素君2，邵信根2，叶洪淼2，傅科杰‘2 5192) (1浙江纺织服装职业技术学院，宁波，315211)(2宁波出入境检验检疫局，宁波，31 摘要：本文按照《GB／T17592．1—1998纺织品禁用偶氮染料的检测方法气相色谱／质谱法》对测定纺织品中禁用芳 香胺舍量的不确定度进行了评定，分析和量化了影响测定结果的不确定度分量，将不确定度分量合成，得到了24种禁 用芳香胺中日常检出频率较高的2一萘胺、联苯胺、2，4一二氨基甲苯含量的扩展不确定分别为2．128mg／kg、2．302mg／kg、 4．778 mg／kg． 关键词：不确定度，气相色谱一质谱联用法，2一奈胺，联苯胺， 2，4—二氨基甲苯 1前言 禁用芳香胺对人体危害作用的研究目前已比较成熟，其被皮肤吸收后，会在人体内扩散，与正常 代谢过程释放的物质混合在～起，并发生还原反应形成致癌或疑致癌芳香胺，再和DNA上的亲核点结 合成共价键，就成为了人体病变的诱发因素，从而诱发癌症或引起过敏，具体如下反应式所示[，]： 氧化 pH7 士 种或多种被禁芳族胺的偶氮染料，我国也于2005年1月1日正式实施了国家强制性标准《GBl840卜 2003国家纺织产品基本安全技术规范》，国内的出入境检验检疫局和质量技术监督局分别加强了对出 口到欧盟和国内流通领域的纺织产品的禁用偶氮染料检测力度[z，引。 测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，是衡量测试结 1998，本实验对24种禁用芳香胺中日常检测中检出率较高的2一萘胺、联苯胺、2，4一二氨基甲苯的扩展 不确定度进行了评定，目的在于评估实验中使用GB／T17592．卜1998方法标准获得的测试结果的不确定 度。 2实验部分 2．1实验主要仪器及试剂 (30m×O．25姗i．d×O．25um)。 乙醚、甲醇、硫酸亚铁、柠檬酸、连二亚硫酸钠、硅藻土545等以上试剂均为分析纯；2一萘胺、联 苯胺、2，4一二氨基甲苯50ug／mL标准品：德国Dr。Ehrenstorfer公司。 2．2测试原理和测试过程 2．1测试原理 纺织品中偶氮染料在柠檬酸盐缓冲溶液(PH=6．0)介质中用连二亚硫酸钠还原分解，以产生可能 存在的禁用芳香胺，用适当的液一液分配柱提取或溶剂直接提取溶液中的芳香胺，浓缩，定容，气质 联用仪分析，外标法定量。 107 2．2测试过程 2．2．1制样：lOg样品剪碎至2．5咖、从中称取1．Og(精确至0．01g)一‘ 粉溶液一70℃×30min一2min内冷却至室温。 2．2．3提取浓缩：还原液一加lml5mol／L氢氧化钠一混合后滗入提取柱内一吸收15min后一用4 ×20ml乙醚，每次混合织物，洗涤杯壁，再倒入柱中淋洗一加2滴1mol／L盐酸一混合器混合一真空 合一取乙醚层测试[5]。 2．2．4定性及定量：上气质联用仪，以其保留时间和峰面积与标准曲线比较定性和定量。 本测试采用(50±1．0)ug／mL的芳香胺标准储备液配制成三种浓度的标准溶液，每种溶液均用气相 色谱仪测定三次，得到相应的峰面积，用最小二乘法拟合浓度一峰面积曲线进行校准，具体测试流程 见图10 图l禁用芳香胺检测流程图 2．3数学模型 纺织品试样中各种芳香胺的含量下式计算： w：掣×厶。：型帆， 惭 m×1O。 式中，w为试样中芳香胺的含量，mg／kg：co为定容液中芳香胺的浓度，ug／mL；m为样品质量，g； V为样液最终定容体积，ⅢL；，。为回收率校正因子。 2．4不确定度分量的主要来源 2．4．1校准过程引入的不确定度 包括用最小二乘法拟合三种标准溶液浓度一峰面积曲线校准得出co时测量所产生的不确定度和由 标准储备液稀释成标准溶液时所产生的不确定度。后者由标准储备液、移液管和容量瓶容量允差及其 校准和使用时温度不同三个不确定度组成。