固体氯化物催化合成苯甲酸乙酯.pdfVIP

维普资讯 第i2卷第 期 西体氢f匕曲催化合成苯 中酸 乙龋 化学试剂，1990，12(4)，245j24r 固体 氯 化 物 催 化 合 成 苯 甲酸 乙 酯 俞善 罗玉洪 (湖 师范大学化学系， 睫沙) 苯 甲酸乙酯是一种常见的 典型 的芳香酸 酯．工业土常采 l{『j酸 f按硫酸 无水氯化氯或 结果与讨论 磺酸)催化 直接 酯化法来合成 “ 置然黄化 1．固体氯化物的选择 民等报道 了用 ．8O6催化剂 ．匡兆华等 报 道 了用分子筛催化荆 均可催化合成芳香酸醑． ． 表 · 一些氯化物催化醢他 的结果r拄 但采用无机醢催化 ，腐蚀严重，存在副反应； ；i 化 0 回涟舟才c 好出木 收事 ． 折光卓 采用 806 催化剂 ．撮作复杂 ；采用分子筛催 化学武 ， h 星 mi ％ 化 ．反应 硐问长．产率也不理想。 Fec i 6I：o 0030 2．0 38-5 75．3 1． 503q 我们耐用无机氯化物催化，合成苯 甲酸 乙 CrCI 6H o 0．030 2．0 12-5 一 一 jC1． o 0．n30 2．0 无 一 一 酯进行 了探讨。采用 FeC!s，6HO僵化，催化 ． 035 2．0 无 一 一 易得 醑的收率较高 ，且副反应 少 、污 染 Nlct 0B2 2．0 无 一 一 少 、反应时间短，操作简便 ，工艺简单 。 注一L用簟|l1]酸0．10otolfl2．2g)．无水乙醇O60oto 8‘5．0m 【】．环 己烷2O．0mli 实 验 部 分 z化学蜘雀甲酸乙酵要求折光串ii。1504～l o l i最剂 ；本实验所用的试剂均为化学纯。 由表 1可知 ．CTCI。·6H{O、A1C1l·6HO 2．台成 ：在 250ml圆底烧瓶 中故人 一定 SbCls、NiCl2等对本反应的催化作用较弱 ，种 量的固体氯化物作为催化剂 ，加一定摩尔比的 用此操作未分 出酯 。但 FeC!，·6H,O有较好的 苯甲酸和无水乙醇。用环己烷为带水荆 ，井 催化作用．从其收率及折光率看 ，FeCIt6HO 加入沸 i，装上分永器和回流冷凝管 。然后用 是台成苯 甲酸乙酯的理想倦化剂 。用此倦化祸 沸水浴加热 ，回疏分水 。持分水器中不再有水 分 出，即用原装置将环 己皖和多余的乙醇完垒