高纯级三羟甲基氨基甲烷合成与纯化工艺研究.pdfVIP

第33卷第2期 精细化工中间体 vd33№．2 2003年4月 眦a删oUIN呵i删舾 蛳l砌 —————————————————_★——————^H———————————___——_^^h——————————————J—————●_————————————— 高纯级三(羟甲基)氨基甲烷合成和纯化工艺研究 张冠南，孙艳，庞小琳，刘凤艳 (鞍山市精细化工研究开发中o，辽宁鞍山，114044) 摘要：对直接加氢法和两步法合成三(羟甲基)氨基甲烷的工艺进行了系统的比较研究，通过 实验得到优化的工艺条件和催化荆套用方法，建立了较合理的纯化方法。 关键词：三(羟甲基)氨基甲烷；直接加氢法；精制 流冷凝器及加料器。 1．口信 催化加氢是在2LGS一2型高压反应釜中进行的。 三(羟甲基)氨基甲烷是一种重要的生物化学、化 加氢装置设有氢压调节器、搅拌转速调节器和反应温 学和医药中间体。其制备一般都以硝基甲烷和甲醛为 度控制仪及冷却水等装置。 原料，经缩合、冷却结晶等后处理得固体三(羟甲基)硝 2．3．2生产装置 基甲烷，然后还原制备三(羟甲基)氨基甲烷。缩台反 缩合反应装置采用5∞L搪瓷反应釜，框式搅拌 7／n西。 应在碱性催化荆存在下进行，所用催化剂有金属氢氧 器，内有不锈钢挡板，搅拌转速为68 化物、碱性离子交换树脂或三元胺等。还原方法有铁． 催化加氢装置采用68。L高压釜，双层桨式搅拌 粉还原法、催化加氢还原法和电解还原法。也有文献 器，搅拌转速为1207／抽11。 报道把缩合反应产物不进行分离而直接进行加氢的直 2．4实验方法 接加氢法，但这仅仅是简单的文献报道。笔者对直接 2．4．1缩合反应 称取83．1 法和二步法合成三(羟甲基)氨基甲烷的方法进行了比 g甲醇、62．6g硝基甲烷、1．5g催化剂、 较，对催化剂再生套用进行了研究，取得了可靠的技术 数据，具有明显的社会经济效益。 甲醛的36％甲醛水溶液，依次加入甲醇、硝基甲烷、二 氯甲烷和催化剂于四口瓶内，启动搅拌器，调整到一定 2．实验原理及方法 转速，然后升温到一定反应温度，开始加入多聚甲醛或 2．1主要原材料 者甲醛水溶液，加料时间控制在lh，甲醛加完后，在规 硝基甲烷、甲醇、碳酸钠、二氯甲烷、甲醛，多聚甲 定反应温度下继续反应O．5h，反应完成后，反应温度降 醛、氢气、氨氧化钠(液体)、盐酸、镍铝合金粉，加氢用兰 到30℃加入定量盐酸，调节pH值至3．5～5．5。 尼镍(RNi)采用镍铝合金粉为原料，碱溶法进行活化制2．4．2直接加氢法 备。 把缩合反应液加入2．OL高压釜中，加入650m。j 2．2反应原理 甲醇和10nd二氯甲烷，12 g兰尼镍。高压釜试漏合 主反应方程式： 格后，用氮气、氢气转换4～5次，启动搅拌器，调节转