电有机合成烟酸的高效液相色谱分析.pdfVIP

第{4属伞国有帆分析学术研t、f会 电有机合成烟酸的高效液相色谱分析 范东宇，巴尔于 张恒彬 (吉林大学化学系． 长春l30023) 关键词 烟酸高效液相色谱分析 电有机合成 摘要 本文通过高效液相色谱对电仃机合成产物烟酸及原料3一甲纂毗啶进行‘j’定量分 析，并推测和验证了电解液成分的分了状态． 维生素对人体的生长和健康是必须的，但人体不能合成，必须从食物中摄取。烟酸， 即维生素。主要用作医药和食品饮料、饲料添加剂，在医药方面主要用于防治糙皮病和类 似的维生素缺乏症，在食品饮料及饲料方面主要作为维生素的补充，它还是重要的化工助 剂和中间体。 烟酸产品可从动物内脏、米糠中提取和人工合成的方法来制成，3一甲基吡啶是比较理 想的合成原料。而有机电化学合成法具有工艺过程简单、操作灵活、污染极少、产品质量 高的优点。但由于在电解过程中为了稳定和提高电解反应的电流密度，必须引入硫酸等支 持电解质，反应结束后的分析定量由于有硫酸等存在而不能采用常规的酸碱滴定法，气相 色谱法检测不允许有无机盐存在，所以采用高效液相色谱定量是比较好的检测方法。反应 物3一甲基吡啶有氮上的孤对电子而使该化合物具有碱性，烟酸是酸性化合物，且体系中还 有硫酸等支持电解质存在，分子间很容易生成氢键或生成有机盐，所以在定量分析前必须 对电解液进行处理。 在电解完毕的电解液中慢慢加入稀NaoH溶液至中性，这时3一甲基吡啶呈油状浮在液 面上。蒸馏网收3一甲基毗啶，然后将浓缩液定容，取少量配制成大约10～30ppm的溶液。 配制标准溶液时取定量的分析纯烟酸，溶解，加入与电解反应时相应的硫酸量和稀NaOH 溶液至中性。可以推测，未经处理的电解液成分有： 口 H。。。9一H一}-沪卜t义盹 胁夕叫一卜”q删 眦矿H—p卜卜Q吣 H舯IH20等 经中和并分离3一甲基吡啶的溶液成分有： 1『 P 口 盯卜p一一rH—c℃ 叮删3c㈣N恕鼢H20等 为了尽量减少因分离硫酸钠而使产品烟酸有所损失，暂时不再用醇洗产物提取烟酸。 同时．由于原电解液中硫酸过量，可以认为所有的产物烟酸完全转换为与硫酸钠形成的氢 键有机盐，标准溶液也同样如此，而且无机盐硫酸钠并不影响产物在高效液相色谱上的保 B123 旃㈨^令阳钉挣1分析学术研t、f会 流动相为甲醇：水：2：1，流动相速率咒 I 2．75 二========一一‘ ：一4．1I(来知物) r锗的分离色谱见卜．图所示： f I 产品烟酸盐样品 由以上色谱图可以看出，该法定域分析也 · 解产物是可行的．．分离出的3一甲基吡啶同样+西】 2．74 以进行分析定量。同时可以证明在硫酸体系中 ． 的烟酸经中和后：不与纯品的分j：状态相同，也 烟酸盐标样 不与经氢氧化钠中和的烟酸的分子状态相同。 该检测方法的结果准确，操作方便、迅速，与 气相色谱法和紫外吸收法配合检测效果更好。 1．93 参考文献 分析纯烟酸 I MCGennaroJChrom