球形金刚石形成机制.pdfVIP

维普资讯 第 12卷第 3期 中国有色盎属学报 2002年 6月 VoI．12 No3 TheChineseJournalofNonferrousMetals Jl】n． 2002 [文章编号】1004—0609(2002)03—0566—04 球形金刚石的形成机制。 邱万奇，刘正义，陈剑惠 华南理工_大学 机 电工程系，广州 510640) [摘 要】在pSi(100)~体上用热丝CVD法沉积了球形盒刚石薄膜。用XL30FEG扫描电镜、x射线衍射仪及 Rarnan光谱仪对不同沉积时间的球形盒刚石的微观形貌及组成成分进行了研究，并对其形成机制进行了分析。结 果表明：球形金刚石的颗粒密度和形核密度一致 ，球形盒刚石 由微晶金刚石组成，晶粒尺寸为70--200r-m；微 晶 盒刚石是沉积过程中快速二次形核而形成，呈无序分布；球形金刚石薄膜以二次形核方式繁衍生长。 [关键词】金刚石；微晶；二次形核；化学气相沉积法 [中图分类号】0484 [文献标识码 】A 在低压气相合成金刚石薄膜的过程 中，当反应 致性，将3片样品一起放入反应室的沉积台，前 2 混合气体中的碳源浓度较高或基片温度较低时，很 片样品在沉积到规定时间后，在不停机的状态下用 容易生成结晶度低的球形金刚石 (ball—like，又名 机械 装置将 样 品取 出沉 积 台。第 4片样 品在 cauliflower-likediamond) J。众多学者对结晶良 p(CH4)为1．6％时沉积 360min。用 PHILIPS公司 好的金刚石的晶形显露规律作了系统研究_5 】，对 产的XL30FEG场致发射扫描 电镜对制备的样品进 结晶度低的球形金刚石的研究却较少，文献[4，8】 行观察，并用x射线衍射仪和Raman光谱仪对样 用Raman光谱仪和透射 电镜分析出球形金刚石组 品进行分析。 成成分为金刚石、 —c和石墨。然而，迄今为止还 表 1 1-13~vI)法沉积金刚石工艺参数 未见有关球形金刚石形成原因的报道。为此，作者 Table1 Depositionparameterstoglow 用场致发射扫描 电镜 XL30FEG，X射线衍射仪及 diamondbyHFCVD Raman光谱仪对热丝化学气相沉积法 (HFCVD)合 成 的球形金刚石进行了研究。 1 实验方法 t db 一 2201) 800±30 8 0 采用自制的HFCVD装置 沉积金剐石。 用镜面抛光P—Si(100)作样品，为提高形核密 2 结果和分析 度，沉积前用 1．5btm金刚石微粉研磨，再解理切 割成尺寸为 5mm×10mYn×10mm 的长方体样品 图 1所示是样品在 (c )为 2．2％，沉积 6O 共 3片，放在丙酮液中用超声波清洗 10min，以去 min时的SEM形貌。白色颗粒是金刚石，此时金刚 除浅埋在表面的残余金刚石微粉。从同一研磨过的 石还未成膜，照片显示颗粒密度为 1×10～1× 大片硅解理得到小片样品，消除了因研磨程度不同 10／c ，与文献[10，11]报遭的结果一致。图2所 而造成的形核率的差异。将研磨过 的样品送入反应 示是样品在 (c )为 2．2％，沉积 180min时