四川理工学院磷酸二氢钾做催化剂-乙酸异戊酯的制备与香水的配制设计.pdfVIP

材料与化学工程学院 化工实验技术实验设计 课题：乙酸异戊酯的合成与香水的配制设计 专业： 应 用 化 工 技 术 132 班 组员： 陈高明 高娇娇 胡兵 李聪 日期： 2015 年 6 月 5 号 乙酸异戊酯的合成与香水的配制 磷酸二氢钾作催化剂 摘要：在磷酸二氢钾催化剂存在下,由冰乙酸和异戊醇合成了乙酸异戊酯,当冰乙 酸,异戊醇和磷酸二氢钾的物质的量之比为 1 ∶1.5 ∶0.096,回流时间为 120分钟, 酯的收率达 91.2%,磷酸二氢钾重复使用多次,催化活性没有下降。 1、实验目的 (1) 根据实验内容，学习自立设计实验方案，掌握实验方法的选择与实 验方案制定，实验仪器与装置的选用和正确安装； (2) 通过实验，了解以磷酸二氢钾为催化剂合成乙酸异戊酯的有利条件；掌 握文献资料的查阅方法； (3) 了解香料知识和香水配制方法，掌握酯化反应及酯的纯化等相关基本操 作； (4) 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； (5) 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 2、实验原理 1.乙酸异戊酯的制备 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它 是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。本实验室采用冰醋酸和异戊醇在 磷酸二氢钾的催化下发生酯化反应得到乙酸异戊酯和水。反应式如下： 磷酸二氢钾催化酯化反应是 S 2 反应历程，首先质子加成到羧酸中羧基的氧 n 原子上，然后，醇分子对羧基碳原子发生亲核反应进攻。 2. 乙酸异戊酯的测定 -1 -1 乙酸异戊酯红外光谱的特征如下：1470cm ～1740cm 的强峰是酯羰基伸缩 振动引起的。除甲酸甲酯外，大多数饱和酯的 υ 都出现在这个峰位。1240cm-1 c=0 的谱带是乙酸酯基中C—O 单键伸缩振动产生的，强度同羰基峰相当，形状略宽。 -1 由此峰位置可以确定酯的类型，非常特征。1380cm 的附近分裂的双峰是两个甲 -1 基同一个碳原子相连时，由于振动的偶合效应使 1380cm 峰发生裂分引起的。 -1 -1 两峰间距小于 15cm 。另外， 1170cm 处尖锐的弱吸收，更加证实了异丙基端 基的存在。 对生成的乙酸异戊酯作气相色谱分析