双[2,4,6鄄三氯苯基]草酸酯鄄过氧化氢体系.pdfVIP

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究简报 第3 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年3 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 432 ~435 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.20666 双[2,4,6鄄三氯苯基]草酸酯鄄过氧化氢体系 流动注射化学发光法检测地沟油中的胆固醇 肖虎勇摇 陈佳摇 魏国芬摇 胡芹芹摇 艾永青摇 韩 韵摇 周兴旺摇 吕鉴泉* (湖北师范学院污染物分析与资源化技术湖北省重点实验室,黄石435002 ) 摘摇 要摇 基于胆固醇和冰乙酸的反应物与硫酸铁铵生成的紫色化合物能有效抑制双[2,4,6鄄三氯苯基]草酸酯 (Bis(2,4,6鄄trichlorophenyl) oxalate, TCPO)鄄H O 鄄咪唑化学发光反应,建立了流动注射鄄化学发光联用检测胆固醇 2 2 的方法。 对流动注射、化学发光等实验参数进行了优化。 当咪唑浓度为0.001 mol/L ,H O 浓度为0 .3 mol/L , 2 2 TCPO 浓度为1.0伊10-3 mol/L ,主副蠕动泵转数分别为20 和15 r/min 时,体系具有最强的化学发光。 在优化的 实验条件下,测定胆固醇的线性范围为8.6伊10-6 ~2 .2 伊10-4 mol/L ;检出限(S/ N=3)为2 .5 伊10-6 mol/L ;相对标 准偏差(RSD, n=11 ,c=6.5伊10-5 mol/L)为 1.5% 。 不同加标水平下的加标回收率为95.0% ~105.0% ;相对标 准偏差(n=6)小于3.6% 。 本方法已应用于地沟油中胆固醇的测定,结果令人满意。 关键词摇 化学发光;流动注射;地沟油;胆固醇 1摇 引摇 言 地沟油又称潲水油、垃圾油,泛指已经使用过的各类油脂和劣质油,由于它含有众多对人体有害的 成分,不能用来作为食用油。 胆固醇又称胆甾醇,是动物油脂的特征性甾醇,食用植物油中一般不含或 [1] 含量极低 。 餐厨废弃油脂中不可避免地混有动物油脂,故其必定含有胆固醇。 由于胆固醇具有良好 的脂溶性,从外观上无法辨别油品是否是地沟油,因此通过检测其中的胆固醇含量可达到甄别的目 [3] [1 ~5] [6,7] [8] 的 。 目前,测定胆固醇的方法有高效液相色谱法 、气相色谱法 和荧光分析法 等。 这些方法操 作比较繁杂,设备要求高且分析成本高。 虽然文献[9]曾报道了胆固醇和冰乙酸反应产物与硫酸铁铵生成紫色的化合物,但尚未见有该紫色 化合物抑制双[2,4 ,6鄄三氯苯基]草酸酯(TCPO)鄄H O 鄄咪唑化学发光的报道。 本研究利用胆固醇和冰乙酸 2 2 反应产物与硫酸铁铵生成紫色的化合物能有效抑制TCPO鄄H O 鄄咪唑的化学发光,结合流动注射分析 2 2 技术,建立简单、灵敏、快速测定地沟油中胆固醇的方法。 2摇 实验部分 2.1摇 仪器与试剂 MPI鄄B 型多参数化学发光分析测试系统(西安瑞迈电子科技有限公司);KQ鄄100DB 型数控超声波 清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)