正辛基三乙氧基硅烷的合成.pdfVIP

研 究 ·开发 贡机l材‘料，2010，25(2)：91～93 SILICONE MATERIAL 正辛基三 乙氧基硅烷的合成 徐 晓强，岳 立 ，陶荣辉 (张家港市国泰华荣化工新材料有限公司，江苏张家港 215631) 摘要：在催化剂存在下，利用正辛烯与三乙氧基 氢硅烷进行硅氢加成反应制备正辛基三乙氧基硅烷。 采用气相色谱 ～质谱 (GC—MS)法对正辛基三乙氧基硅烷的结构进行 了表征，考察 了滴加方式、原料配 比、反应温度 以及反应时间对反应 的影响。较佳的反应条件为 ：正辛烯和三 乙氧基氢硅烷 以1．05：1的量之 比投料，采用滴加三 乙氧基氢硅烷的方式反应，反应温度控制在 90～100℃，反应 3h左右，即可得到 90％以上的粗品，再经精馏可将粗品提纯至 98％以上。 关键词：正辛基三乙氧基硅烷，硅氢加成，正辛烯，三乙氧基氢硅烷 中图分类号：TQ264．12 文献标识码 ：A 文章编号：1009—4369 (2011)02—0091—03 硅烷偶联剂是一类性能优异的新型合成材 料，广泛应用于航空航天、电子电气、纺织、轻 1 实验 工、建筑、医疗、食品等领域 J。 1．1 主要原料 正辛基三乙氧基硅烷是一种长链烷基硅烷偶 正辛烯 (简称C8)：优级品，进 口；三乙氧 联剂 ，可用于处理无机材料 (如玻璃 、二氧化 基氢硅烷 [HSi(OC：H )，]：纯度 98％以上， 硅、A1：O、高岭土、陶瓷、云母、SiC、滑石粉 曲阜晨光化工有限公司；铂催化剂：自制。 等)，以改善无机材料与有机材料 (如塑料、橡 1．2 正辛基三 乙氧基硅烷的制备 胶油料、粘接剂)的相容性，增强制品的机械 c8与三乙氧基氢硅烷在铂催化剂的作用下 性能；将其用作玻璃防雾剂，可保护空 白玻璃及 发生硅氢加成反应，反应如式 1。 膜处理玻璃，保护带刻度和带金属框架的光学零 H2C—CH(CH2)5CH3+HSi(OC2H5)3 件及精密仪器；用作文物保护剂，可防止酸蚀、 一 CH3(CH)Si(OC2H5)3 (1) 冻融、风化对文物 (特别是室外文物)的破坏； 在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的三 用作织物整理剂，能使棉、麻、毛和混纺织物丰 颈瓶中，加入 c8和催化剂，搅拌加热，当温度 满、滑爽、毛料感强，并能有效增强织物的疏水 升至 80～90℃时，停止加热，用滴液漏斗滴加 性；也可用于工程塑料改性、建筑物防水防蚀、 三乙氧基氢硅烷，滴加完控温90～100℃反应一 橡胶塑料脱模等 』。 段时问后终止反应，对反应液进行 GC分析。反 合成长链烷基烷氧基硅烷的常规方法是以氯 应液常压精馏，收集 98℃馏分产物，对收集的 硅烷和长链 一烯烃为原料，用硅氢加成法先合 产物再进行 GC—MS分析。 成烷基氯硅烷，再醇解制得烷基烷氧基硅烷 ]。 1．3 GC分析 由于醇解反应中副产大量的HC1，会引发一系列 反应液的组成 GC分析：采用 Et本 岛津的 的副反应，腐蚀设备；且产品中含有氯离子，难 GC一14C型气相色谱仪进行分析；产品的定量 于去除。 及定性：采用 日本岛津的 GCMS—QP5000色质 本实验采用 自制的铂催化剂，以正辛烯和三 联