气氛对ZrO-%2c2-缺陷结构的影响.pdfVIP

『-h 一 z≯p 气氛对ZrO：缺陷结构的影响+ 王琳‘1’ 郑秀华‘‘’王宝义‘” 马创新‘2’牛海燕‘1 100081“’ 北京理工大学机械工程与自动化学院北京市白石桥路7号 中科院高能物理所曲 子湮没寿命及相对强度不同，丽不同的寿命及强度反映了捕获正电予的缺陷类型和数量的不同。 中处理后试样的缺陷浓度分别最大。分析认为：单空位、空位团、缔合缺陷和相变引起的体缺陷 如微裂纹 对正电子湮没寿命贡献很大。 关键词抛，陶瓷缺陷氧空位正电子湮没技术 1前 言 定性，t—+m相交在很大程度上受微观缺陷，如氧空位作用影响。产生氧空位的原因很多， 气氛对氧空位的影响引起了人们广泛的关注U,21。尽管人们采用多种实验手段研究影口商ZrO： 千目变的缺陷结构，但对由多种机制引入的缺陷结构的直接研究还很少。正电子湮没技术 Annihilation PAT 是六十年代发展起来的一种研究物质微观结构的实验 Positron Technique 的结果。本文在热膨胀技术、XRD等基础上，应用正电子湮没技术，研究了不同气氛 Air，、 没寿命测定结果，针对气氛对缺陷结构的形成、类型及其相互作用进行丁分析与讨论。 2材料与方法 × 2ram MoSi ZrO 。将粉科经模具预压成型 ，冷等静压，于 ，．．烧。结烧÷14中炉阻电式箱， 结温度为1550℃，保温2h，炉冷。烧结后的试样再分别置于各种气氛中处理，具体处理：[ 的正电子源是以kapton薄膜为衬底的无载体22Na源，源强为0．6x106Bq，源与样品采用样 品一放射源．样品“三明治结构”。寿命谱采用丑BaF．晶体组成的快．慢时间符合系 解谱拟合采用国际上通用的Positronfit．88程序。 j结米匈玎论 对寿命谱进行解析时，扣除源成分后 382ps，10％ ，采用三分量自由拟合法，解谱结果如 表1所示。3个寿命成分分别以r。、f：、f，表示，对应的相对强度分别以小，2、厶表示。 短寿命成分f。主要对应着正电子在自由态中的湮没，长寿命成分f，对应于晶体缺陷中的湮 牧。f，、厶几乎都在2ns、0．3％左右，f，起源于源表成分，这里不加详细考虑，在表中没 有列出。正电子平均寿命为：rff，，．+f：厶，f。表征材料有效缺馅浓度的综合变化。 ·国家自然科学基金资助项目 020 t、，醅t”孽 表J 3Y-Zr02，10Ce-ZrO：正电子寿命谱拟台结果 f fI p吕 2 ps I， ％ f。 ps fl ps f加 Ⅸ％ r』ps 3YAa 1584 3256 1667 18627 10CeAa1652 3412 5ll 17419 46 3YAa 1622 3032 9 17554 1636 3324 6Al 17442 10CeAq 7 3YAr 165l 355 5 54 17566 10CeAI1513 2262 2555 17044 3YH 1690 3287 8 34 J8232 10CeH 173I 3187 972 j8725 3YN 166I 3875 433 J756910CeN 1678 353O 429 17575 3YO 】696 4230 364 178 10CeO J709 3443 5j2 18047 82 从表中可以看出：所育试样的f。基本上在160±10ps左右，与以往文献所得结果基本 一致，代表ZrO，的基体寿命。3YO样品的长寿命成分f，值最大，表明其缺陷尺寸最大；3YN 次之；在空气中淬火样品的f：值最小。对应于缺陷对正电子的捕获数量，3YAa样品的I：值 最人，即缺陷数量最多，O，气氛处理后数量最少。 10CeN样品的f，值最大，缺陷尺寸最大：Ar处理后样品的f，值很小，缺陷尺寸小，但 其I，值远大于其它样品，说明经Ar气处理后样品中缺陷浓度大大增加。10Cell的缺陷尺寸 小．缺陷数量多。经空气、O，处理样品的缺陷尺寸、缺陷浓度相当。表2还给出了正电子平 以看出：不同气氛处理的样品正电子湮没寿命及强度不同，样品缺陷尺寸大，则相应的缺陷 数量较少。 对于3Y-ZrO，，分析认为：空气中处理后淬火样品，高温f相将大部分保留至室温，而 炉冷后大部分t相将转变为m相。t相电子密度大于m相，湮没率正比子电子密度，而湮没 寿命又是湮没率的倒数，所以m相中f。大于，相的r。。另外，由于f、m两相相结构差异而 形戒的大量体缺陷如微裂纹、微空洞对其寿命贡献也很大。所以正电子湮没参数在相变前后 10Ce．Zr02的相变影响不大，缺陷尺寸与数量比较接近。 分压高，Po， 105Pa．气相中的氧易于扩散进入晶体，产生zr中性空格点，此空格点电离产生 高温淬火将空位“冻结”在样品