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前驱物法合成热致收缩化合物ZrWj。M叱08 x 0，0．4，0．6，0．8，1．2 4 张山厝l赵新华1·马辉2 1北京师范大学化学系 北京100875；2北京师范大学分析测试中心北京100875
摘要 本文使用前驱物方法．台成系列具肯nf控负膨胀系数的标题化合物；并根据变温粉末x射线衍射数
据测定了部分组成化台物的热收缩性质。
关键词 热收缩前驱物法台成ZrW，．，Mo：0。 引 言 热致收缩化台物是一类在一定温度范围内平均线膨胀系数或体膨胀系数为负值的化台物f啦】。
这种热收缩化合物不但是可控超低热膨胀系数材料的必不可少的成分，还将影响物质的介电
常数，折射指数等物理性质。有可能在电子集成线路板，光学基质材料等应用领域开发出一
向同性热收缩性质尤其引起科学家的兴趣【^I。但是目前报道的合成方法均须在大约1100C淬
火．还未见到较低温度下合成的报道。 实验内容 2 晶体。
得到ZrW!。Mo。08 x O，0．4，0,6，0．8，1 日本，理学Dmax-3AX射线衍射仪 对化合物进行表征。CuKtt辐射，Ni滤波，步进扫描模
式，扫描范围30。
得不同温度下的原位衍射数据，依靠附在样品架上的K型热电偶读取样品的温度 ±2℃ 。 4。cd 4l为模型，用GSASN通用结构分析软件包对 以zrM02n OH ，· H，o ， ! ；三间群I 5 500K 、
相P
0．4，1．2 在不同温度下的品胞参数．其中Mo占据w的原子位置。 结果和讨论 2 ，X射线荧光法测 在水溶液中合成了zr、7l，2．；Mo：O? OH ：· H20 2 z 0，0．4，0．6，0．8，l #圈家自然科学基金资助，疃目批准号座机电话号码 ·通讯鞋系人． 明，化合物中含有0．01tool的Hf这可能是由原料ZrOCl2·8H20引入。 表I金属原子重量百分比及摩尔比 盒属原子重量百分比 dc侍打 靡尔比 de忙r 金属原子重量百分比妇1 摩尔比 cal Ⅳ Zr Hf W Mo 屹：“一～“№ Zr W Mo n☆mw：fk 04 2l07 06 7a20 813 099：00】l64：036 2l52 6942 905 116：04 06 2249 0五 “24 12，63 099：00l：l44：056 2245 6338 1417 114：06 列于表2： 表2 ZrW2_,Mo，O， OH z· ti20 2的晶胞参数 x O o4 O6 o8 l2 a A 11,4516 6 rlI45】． Il4413 5 Il452 1 114502 4 Il4568“ c A 12 124760 8 12477 1 】24897 7 124982 7 4857 9 [1249]’ wR, ％ 1665 Il45 1597 lI36 1260 ＆ ％ 1186 906 l】64 904 995 ·参考文献州。 全谱拟合得到ZrW：。Mo,01如 0，0．4，1．2 在不同温度下的晶胞参数，列于表3 表3 2 在不同温度下的晶胞参数a zrwkMolO。b o，0．4，I ZrWiOt ZrWl朋oo4q ZrWoIMoIjOa 温度，K LA 空间群 A 空间群 ‰A 空阃群 293 91492 9 P213 91450“、 P213 91302“ Pa．3 343 91463 6 P213 91462f3 P213 9133l 3 Pa-3 383 91457 8 P2．3 91389“J Pa-3 91325 4 Pa．3 473 91369 5 Pa-3 91364 7 Pa-3 91273 3 Pa．3 623 91296 5 Pa一3 91305 3 Pa-3 9】209 4 Pa．3 773 91266 7 Pa、3 91229 3 Pa-3 91184“ Pa．3
近似线性的方式递减。 408 和ZrWo8Mol208的平均膨胀系数分别为一 6x10。6和q×lO。。 结 论 1 用前驱物方法合成了系列化合物 图l ZrW2_xMox08 x O：·．删4：▲ ZrWz。Mo；08-o，0．4，0．6，0．8，I．2 ； F1．2：· 的晶胞参数随温度的变化 2 测定了部分化合物的膨胀系数值分别
为o×10-6
特殊性质化合物体系的发现引导我们进一步合成零膨胀的陶瓷材料。 参考文献 1热致收绾化合物，赵新华．毡生通报．1I，1998，19 2CompoundsTiaatContractOnHeating,s】el曲LAW抽m“：h￡m，37，1998，2854 3NegativeThermal0．3to Expans
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