实验5 减压蒸馏.pptVIP

三、仪器药品 仪器：蒸馏部分由蒸馏瓶（100ml）、克氏蒸馏头、毛细 管（带螺旋夹）、温度计（100或150℃）及直形冷 凝管、接受器（60ml蒸馏烧瓶）、水浴锅、电热套 等组成。 抽气部分—— 实验室通常用水泵或油泵进行减压 （ BY型U形压力计-300mm，SHB-D型微型循环水 真空泵、缓冲瓶） 。 药品：蒸馏水（测不同压力下，水的沸点） 减压泵 【实验步骤】 1、安装实验装置,检查气密性。 2、加料:量取25mL蒸馏水加至克氏烧瓶。 3、打开螺旋夹 缓冲液 ,启动循环水真空泵。 4、分别调节负压至0.03、0.02、0.01MPa,计算系统内压力:P系 P气-P负 如气压 0.083 MPa 、负压340 mmHg P系 0.83×760-340 290.8 mmHg。 5、加热,检查水的bp值。 6、停止加热,开毛细管夹,缓冲瓶夹,除真空之后,停泵。 7、将系统改为常压蒸馏,测量水的bp。 【实验记录】 水的饱和蒸汽压与温度关系（实际实验 中利用水泵） 水沸点经验计算公式 t 100+0.0367 P系-760 -0.000023 P系-760 2 P系 P气-P负 760-真空度（mmHg） 表压 0.101325-真空度（MPa） * 主要内容 一、实 验 目 的 二、实 验 原 理 三、仪 器 药 品 四、实 验 装 置 五、实 验 流 程 六、注 意 事 项 七、思 考 题 一、实验目的 （1）了解减压蒸馏的原理和应用范围。 （2）认识减压蒸馏的主要仪器设备。 （3）掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。 二、实验原理 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 二、实验原理 减压蒸馏，也称真空蒸馏，指低于0.1MPa下进行蒸馏（低于常压）。通过降低系统压力以降低被蒸馏液的沸点，以顺利分离和纯化。 “粗真空” [101.323~1.3332kPa 760~10mmHg ] 一般可用水泵获得。 “中真空” [133.2~13.332Pa 10~0.1mmHg ] 一般可用油泵获得。 “高真空” [ 13.332Pa 0.1mmHg ] 一般可用扩散泵获得。 1、减压蒸馏、压力范围一般划分： 二、实验原理 温度与蒸气压的关系图 液体在常压、减压下的沸点近似关系图 1）当蒸馏在1333～1999Pa（10～15mmHg）进行时，压力每相差133.3Pa（1 mmHg），沸点相差约1℃； 2）也可以用下图压力温度关系图来查找，即从某一压力下的沸点值可以近似地推算出另一 压力下的沸点。 可在B线上找到的点常压下的沸点，再在C线上找到减压后体系的压力点，然后通过两点连直线，该直线与A的交点为减压后的沸点。 减压蒸馏时沸点与压力的关系 在减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择的压力下的相应沸点，如果文献中缺乏此数据，可用下述经验规律大致推算，以供参考。 3）沸点与压力的关系可近似地用下式求出： p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；A，B为常数。如 以lgp为纵坐标，1/T为横坐标，可以近似地得到一直线。 减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。 减压蒸馏的应用 它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 许多有机化合物的沸点当压力降低到1.3～2.0（10～１5mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低80～100℃，因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。 四、减压蒸馏装置 用水泵 1063~3333Pa 8~25mmHg 用油泵：13Pa 0.1mmHg 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 水泵：系用玻璃或金属制成，其效能与其构造、水压及水温有关。水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。例如在水温为 6-8 ℃时，水蒸气压为 0.93-1.07kPa ；在夏天，若水温为 30 ℃，则水蒸气压为 4.2kPa 左右。 现在一般用循环水泵代替简单水泵，在使用时比油泵更加方便、实用和简单。 五、实验流程 1、按上图安装仪器； 2、检查气密性； 3、加料、抽真空、加热蒸馏； 4、结束蒸馏 95 629.28 0 92 533.28 0.01 88 477.28 0.02 84 401.28 0.03 文献值 ℃ 实测值 ℃ P系 P大—P负（真空度）mmHg 真空度（水泵值）MPa 1）、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。