一种新型尾式卟啉吡啶季铵盐对锌离子显色反应研究.pdfVIP

第十届全国有机分析学术研讨会 一种新型尾式卟啉吡啶季铵盐对锌离子显色反应的研究 刘彦钦邓辉 韩士田 谢虹 (河北师范大学化学系．石家庄060091) 一，l。 ， ‘1、 。j 关键词分光光度法锌卟噼吡啶季铵盐 摘要本文研究了一种新型尾式卟啉毗啶季铵盐5-[4-(4一吡啶丁氧基)苯基卜lO，15，20一．三 Z (4一氟苯基)卧啉溴化物与锌的反应条件，pB=lO，于吡啶存在下，在沸水浴中加热15分钟，1j X105 相差lOnm,配合物摩尔吸光系数4．64 L．mol—1．Cm—l。锌在0一1．2“g／lOml范围内符合比尔 定律，相关系数r=0．9888，是目前报道的分光光鹰法测定锌的最灵敏方法之一。 -·_●■●r 卟啉类试剂是一种高灵敏显色剂，其金属络合物的摩尔吸光系数大都在105以上，应用 卟啉试剂测定锌已有不少报道¨‘41。但在测定时有的需要加入表面活性剂，而本文作者最近合 啉溴化物，由于试剂含有季铵盐基团而具有表面活性作用，测定时不需要加入表面活性剂， 水样中的锌，结果令人满意。 1 主要仪器及试剂 储备液，用时稀释至含锌11．tg／ml的使用液。卟啉显色剂：称取2rag 5一(4．一(4一吡啶 DMF中。缓冲 丁氧基)苯基)一lO，15，20一三(4一氯苯基)卟啉溴化物溶于lOOml 溶液：用NaOH将pH=9．182的硼砂水溶液调至pH=lO的硼砂一氢氧化钠缓冲溶液。 2 实验方法 分钟，流水冷却，加入5m195％乙醇，用蒸馏水定容，摇匀，在分光光度计上，用lcm比色皿， 以相应试剂空白为参比，在428．6nm处，测定吸光度值A。 3 配合物的吸收曲线 在测定条件下，试剂的最大吸收波长为418．2nm，配合物最火吸 收波长位于428．6姗，相差10nm。 4 显色剂的用量 试剂空白太深，本实验加入1．5ml。 5 显色反应的最佳酸度 本法试验了pH=9一12之间的硼砂一氢氧化钠缓冲溶液，发 现在这个范围内配合物吸光度值保持最大且恒定，我们选用pH=lO的硼砂一氢氧化钠缓冲溶 液，并试验了其最佳用量为1．5ml。 6 乙醇用量 在显色反应完成后，加入95％乙醇作为稳定剂及增敏剂，经试验采用加入 D133 第}．届全困囱．机分析学术研讨会 5ml95％乙醇为宜。 7 加热时间 住室温一卜，锌离子与卟啉吡啶季铵盐溴化物儿乎；再发生反』i谚，一生沸水浴中加 热15分钟显色反戍趋丁完全，本实验采用加热15分钟。 8 络合物稳定性 按上述步骤操作时，显色完成后至少24小时吸：屹度值值：芟化不人，说 明体系很稳定， 9 吡啶的用量 本实验加入毗啶作辅助络合荆，它的适宜加A．麓为imt，， 10工作曲线的线性范围 在7只lOml比色管中，分别加入锌离_=『二标准溶液0、0．2、 127，相关系 鼍在0一I．2txg／lOml范围内符合比尔定律，其线性回归方程为A=2．1045-0．1 数r=O．9888。 11 共存离子的影响 Zn二谇住卜， 本实验对一些常见的金属离子进行了干扰实验，在lp．g