盐酸川芎嗪注射液中盐酸川芎嗪的毛细管电泳测定.pdfVIP

箱{+届伞国有{!ftSJ析学术研讨会 盐酸川芎嗪注射液中盐酸川芎嗪的毛细管电泳测定 韩风梅杨新 陈勇 李捃 (NJI：入学簪命科学学院．武汉430062) 关键词 毛细管电泳盐酸川芎嗪 摘要本文报道了一种快速、准确的』1I芎嗪注射液中盐酸J1l芎嗪的毛细管电泳测定法。方泫 96．6696士3．02％。 盐酸川芎嗪注射液是盐酸川芎嗪的灭菌水溶液。具有活血化瘀、抗血小板聚集、抗张小 动脉、改善微循环等作用。用于闭塞性血管疾病，如脑供血不全，脑血栓形成，脑栓塞和其 他缺血性血管疾病，如冠心病、脉管炎等。长期以来，其含量：测定多为薄层色谱¨引、紫外吸 收31等方法，尚未见有毛细管电泳测定法。本文报道一种快速、准确的盐酸川芎嗪含量的毛 细管电泳测定法。 1仪器与试剂 REX pHS一3型精密pH计：BIO-RAD 照品(中国生物制品检定所)；对氨基苯甲酸，分析纯(湘中地质实验研究所，生产许可证 批号。 2实验方法及结果 2．1 标准溶液的配制精密称取盐酸川芎嗪对照品6．8rag溶于二次蒸馏水，对氨基苯甲酸 2．2 内标物的选择 为消除进样误差等因素，提高定量分析的精密度，考察了对硝基苯甲 酸、对氨基机苯甲酸、色氨酸、3-}1哚丙酸等几种在292nm有吸收的物质的电泳行为，其中 对氯基苯甲酸峰型好，出峰时间与盐酸川芎嗪接近，在样品中无干扰，故选作内标物，且在 迸样分析溶液中浓度为5099／mL。图l显示了盐酸川芎嗪对照品和内标对氨基苯甲酸的电泳 ’ 图(略)。 2．：3分析条件 2．4线性关系试验配制一系列不同浓度的盐酸川芎嗪标准液进样分析。盐酸川芎嗪与内 标物吸收峰的峰面积比(AdA。)，在一定范围内与盐酸川芎嗪的浓度(Cc)有线性关系。 在：选定实验条件下，当盐酸川芎嗪含量在10～60099／mL范围内时可进行定量分析，其线性 网目方程为：G(Ⅱg／，mL)=128．3467气，／AI一5．5184，r=O．9991(n：=12)。 2．!j重现性试验取上述标准液配成不同浓度重复进样，测试结果如表1。 B156 第十届全国有机分析学术研讨会 2．6样品测定取北京市永康制药厂生产的盐酸 川芎嗪注射液6．支，均稀释100倍后进样。实验条—弋两-—≤譬≤餐篓慕*百 件与制作工作曲线时相同。测得其含量为 !畦：! 生 !! 型L 14．88：L-0．17rag／(RSD为1．16％，n=6)。电泳图见图 孝篓 裟00 象嚣 ；譬； 1(略)。 i丝 !：翌 !：兰 ：：型 回收率试验 按样品测定项下法，取已测含量 注：Ar盐酸川芎嚷峰面积tA，内标物峰I哳积· k7“l峰面积比 的样品，精密加入盐酸川芎嗪对照品100pg／mL(样 品最终稀释100倍)，测得回收率如表2。 表2盐酸川芎嚷含量和回收率测定 ●一I I 1 m I__-■-●_■_-_l-●■■_■_-_■I_■■l■_I■■--__●●■-■_- 样品含量 加入量 涌得量 回收率 (I坞／nL) (I‘g／mI．) (嶂／_L) (薯)