盐酸依托普瑞得制剂的含量测定方法的研究及其溶出度考察.pdfVIP

第十届全田有机分析学术研讨会 墼酸堡堑董燮堡制剂的盒量测定方法研究及蓬鸯廑考察 杜爱珍刘万忠 (湖北省药品检验所．武汉430064) ，’{ 摘要本文报道了盐酸依托普瑞得(Itopride ^ Hydrochloride)的鳘处盆光光廑臻及壶煎蕊 范围内，其浓度与相应的峰面积呈良好的线性相关性．峰面积对浓度的回归方程为C=1．69x10’ +5．06xtO～A，相关系数为0．9997．用于片剂样品的含量测定及溶出度考查，结果比较满意。 ， 方法尚不见，我们采用不同的方法对其含量测定方法进行了研究．同时对韪型的溶出度进行 了考察，结果如下。 ‘ 1 仪器及试剂LC-IOAT高效液相色谱仪(日本SHIMAzu)。 2实验方法 2．1紫外分光光度法(略) 2．2高效液相色谱法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇一0．05mol／L醋酸二乙胺 (40：60)为流动相，检测波长为258nm。 3结果与讨论 3．1 紫外分光光度法测定 3．1．I紫外吸收光谱结果表明：本品在水、乙醇、0．1M盐酸和0．1魍臣氧化钠4种溶液均在 258nm的波长处有最大吸收；在238r瑚的波长处有最小吸收，其吸收图谱及在最大波长处的吸 收系数受溶剂影响不大。 1％，Icm)为 3．1．2吸收系数的测定结果表明，本品在水溶液中在258nm处的吸收系数(E 347(3台仪器测定结果) 3．，．4回收率试验按照片剂的处方准确配制5份盐酸依托普瑞得片剂模拟样品(未压成 片)，按含量测定方法测定含量，计算回收率(对照品比较法)，结果表明：5次平均回收率为 99．8％，相对标准偏差为O．77％。 3：2高效液相色谱法测定 3．2．1 酸依托普瑞得进行洗脱比较合适，此时，当流动相的流速为1．2ml／min对，盐酸依托普瑞得 的保留时间约9分钟；对样品中的有关物质进行洗脱，其中杂质与盐酸依托普瑞得的分离度 均大于1．5，对加热分解破坏及水解后的样品进行检查，均可检出分解产物峰。 第f一届全国有机分析学术研讨会 3．2．2线性范围的测定结果表明：在0．01～0．1mg／ml盐酸依托普瑞得浓度范围内，其浓 度与相应的峰面积呈良好的线性相关性。峰面积对浓度的回归方程为(：=1．69．×l()1+ 5．06x10。A，相关系数为0．9997。 3．2．3回收率试验 按照片剂的处方准确配制5份盐酸依托普瑞得片剂模拟样品，按含量测定方法测定含鼙， 计算回收率，结果表明：5次平均回收率为99．7％，相对标准偏差为1．04％。 3．2．4样品分析结果分别按对照品比较法测定了4批片剂标示的含量，该测定结果与高效 液相色谱法测定结果一致。 3．3盐酸依托普瑞得片的溶出度测定 3．3．1 溶剂的影响将样品，分别用7K，0．imol／L盐酸溶液和pH6．8的磷酸盐缓冲液为溶剂， HCI：液及磷酸盐缓冲液为溶剂 转速为50转／分，测定；枣在不同时间的溶出度(在使用0．Imol／L 据对照品比较法计算其溶出量，结果表明：所选的三种溶剂对本品拘溶出度测定无明显的影 响。 3．3．2溶出曲线的测：毫按照上述方法测定了上述3批国产样品及1批进口样品在不同时间 (进口样品溶出曲线与本品的溶出曲线几乎重合)，其威布尔参数(m值…曲线的形状)也 基本一致。 3．3．3均一性试验将3批样品的溶出度分别在同一台仪器上进行测定(每；欠6片)，进行均 一性考察，结果表明：样品在5分钟时即有少量盐酸依托普瑞得溶出，此时测定结果的相对 标准偏差较大，均一性较差，但当其溶出时间大于25分钟时，所有样晶均几乎全部溶出，测 定结果也趋于恒定，测定结果的相对标准偏差也较小。对3批样品不同时间测定结果进行t检 验，结果，3批样品之间均无统计学差异。