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用凝胶渗透色谱法研究N100分子量分布 肖安甘孝贤 (兵器工业部二0四所，西安710065) 摘要本文对脂肪族异氰酸酯(N100)平均分子量及分子量分布的分析鉴定进行了研究， 确立了用高效凝胶渗透色谱(GPC)进行测定及计算的方法．本方法在准确度及重复性方 面均获得满意效果． 关键词分子量，分子量分布，凝胶渗透色谱法 1．前言 N100是以齐聚物为主的脂肪族异氰酸酯，平均分子量几百到几千，其物化性能取决于 各个不同分子量组分的含量。目前，对此类化台物的分析鉴定虽有报导“，但对以HDI 合成的N-100分子量分布的分析尚未见到。 本研究工作用凝胶渗透色谱的方法，主要解决两个问题：①凝胶色谱校正曲线的建立； ②数据处理的问题。本工作建立的方法简单可靠，用于测定N．100不同组分的分子量及平 均分子量。 2．实验部分 2．1仪器和实验条件 日本WATERS 150C高效凝胶渗透色谱仪，示差析光检测器WATERS 10强、50娃、 10眩凝胶渗透色谱柱。四氢呋喃(A、R)为{休洗剂及样品溶剂，流速 1 0ml／min。样品浓度02％。 2．2分离条件的选择 5 4 匿】 茸 譬2 0 I 2 3 4 S 6 ：0 25 mInutci NI∞台永¨g) 圈1 N100G]：，c诣田 圈2峰面积厦含量图 —265— 齐聚物的平均分子量低，成份复杂，相邻组分的色谱行为相差甚微，分离条件要求苛 色谱柱进行了比较，(表1)，认为Ultrastyragel 为了确定各组分的含量，做峰面积与不同含量样品测定(图2)。 表1分离效率表 l 2 3 4 5 6 样品峰号 2 3 4 5 6 7 A组 1 15 o．99 1．15 0．74 o．s2 o．66 分离度 B组 1 24 0．81 l 08 0．96 o．8l o．37． 注：A组；WATERSUItrasWragel100置、50晴二柱串联 B组：WATERS looo．E、500A．、10喳三柱串联 Ultrastyragel 3．结果与讨论 3。1校正曲线的建立 从N100的分离机理看，聚台度不同的组分，分子量的增加成一梯度。根据凝胶渗透 色谱的分离机理p’“，假定每个峰都是单分散的且各组分相邻的分子量相等，那么各聚体 的保留时间t应与聚合度X。成一定比例，因此，我们可从N100的色谱谱图上得到X,-t校 正曲线。 用上述校正曲线测定不同配比合成的样品，对于分离成功的试样，理论值与测定值相 符(表2)，上述方法得到验证，采用各组份的保留时间t对不同聚合体的分子量对数lgM 作图，获得IgM-t凝胶色谱校正曲线。 表2 N100分子量GPC测定值与理论计算值