红外吸收光谱测定8-羟基喹啉结构分析.pptVIP

红外吸收光谱测定8－羟基喹啉结构分析 内容 实验目的 实验原理 实验原理 仪器与试剂 实验步骤 实验步骤 实验步骤 数据记录及处理 思考题 材料科学与化学工程学院 分析 实验目的 1 实验原理 2 仪器与试剂 3 实验步骤 4 数据记录及处理 5 思考题 6 了解傅立叶变换红外光谱仪 的工作原理，学习使用方法 掌握常用的固态物质 红外制样方法—溴化钾压片法 学习利用红外吸收光谱对有机 化合物结构进行定性鉴定的方法 实验目的 红外吸收光谱是有机化合物结构鉴定的重要方法之一，它主要能提供有机物中所含官能团等信息。 测定红外光谱时，不同类型的样品须采用不同的制样方法。固态样品一般可采用压片法和糊状法制样。压片法是将样品与溴化钾粉末混合研磨细均匀后，压制成厚度约为1mm的透明薄片；糊状法是将样片研磨成足够细的粉末，然后用液体石蜡或四氯化碳调成糊状，然后将糊状物薄薄地均匀涂布在溴化钾晶片上。由于石蜡或四氯化碳本身在红外光谱中有吸收，所以在解析谱图时要将它们产生的吸收峰扣除。 测绘样品的红外光谱图仅仅是化合物结构鉴定工作的第一步，更重要的是对红外光谱图进行解析。红外光谱图中有很多吸收峰，含有丰富的结构信息，但其中有许多我们还不能准确地解释。对于初学者来说，主要应掌握4000~1500cm–1官能团特征频率区的吸收峰和1500cm–1以下一些重要吸收峰的归属，并学会红外标准谱图的查阅或标准谱库的计算机检索方法。 仪器：红外光谱仪、红外干燥灯、不锈钢镊子和样品刮刀、玛瑙研钵、试样纸片、压模、压片机、磁性样品架、无水乙醇浸泡的脱脂棉等。 仪器与试剂 试剂：8－羟基喹啉、溴化钾粉末 1. 开启仪器，启动计算机并进入窗口。 2. 压片法制样：取1~2mg干燥试样放入玛瑙研钵中，加入100mg左右的溴化钾粉末，磨细研匀。按照图1顺序放好压模的底座、底模片、试样纸片和压模体，然后，将研磨好的含试样的溴化钾粉末小心放入试样纸片中央的孔中，将压杆插入压模体，在插到底后，轻轻转动使加入的溴化钾粉末铺匀。把整个压模放到压片机的工作台垫板上，旋转压力丝杆手轮压紧压模，顺时针旋转放油阀到底，然后，缓慢上下压动压把，观察压力表。当压力达到约100~120kg/cm2时，停止加压，维持2~3min，反时针旋转放油阀，压力解除，压力表指针回到“0”，旋松压力丝杆手轮，取出压模，即可得到固定在试样纸片孔中的透明晶片。将试样纸片小心放在磁性样品架的正中间，压力磁性片。制好的试样供下一步收集样品图时用。 3. 绘制试样8–羟基喹啉的红外光谱图并进行标准谱库检索。整个过程包括（1）设定收集参数；（2）收集背景；（3）收集样品图；（4）对所得试样谱图进行基线校正，标峰等处理；（5）标准谱库检索；（6）打印谱图。 4. 收集样品图完成后，即可从样品室中取出样品架。并用浸有无水乙醇的脱脂棉将用过的研钵、镊子、刮刀、压模等清洗干净，置于红外干燥灯下烘干，以备制下一个试样。 谱图解析 对照试样的结构，对红外谱图中的吸收峰进行归属。4000~1500cm–1区域的每一个峰都应讨论，小于1500cm–1的吸收峰选择主要的进行归属。 记录计算机谱库检索的结果，并对检索结果进行评价和讨论。 ⒈化合物的红外光谱是怎样产生的？它能提供哪些重要的结构信息？ ⒉为什么甲基的伸缩振动出现在高频区？ ⒊单靠红外光谱解析能否到未知物的准确结构，为什么？ ⒋含水的样品是否能直接测定其红外光谱，为什么？ 【注意事项】 ⒈制样时，试样量必须合适。试样量过多，制得的试样晶片太“厚”，透光率差，导致收集到的谱图中强峰超出检测范围；试样量太少，制得的晶片太“薄”，收集到的谱图信噪比差。 ⒉红外光谱实验应在干燥的环境中进行，因为红外光谱仪中的一些透光部件是由溴化钾等易吸水的物质制成，在潮湿的环境中极易损坏。另外，水本身能吸收红外光产生强的吸收峰，干扰试样的谱图。 材料科学与化学工程学院