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Determination of carbohydate in foods 子项目二火腿肠中淀粉的测定 酸水解法 GB/T 5009.9-2008 学习目标 知识目标： 1.能解读国家标准食品中淀粉含量测定 2.能说明酸水解法测定淀粉的原理 技能目标： 1.能依据国家标准进行淀粉测定实验准备； 2.能运用酸水解技术测定淀粉含量会控制操作反应条件，正确进行还原糖测定； 3. 会分析实验结果、规范书写分析报告，安全操作，真实记录 素质目标： 1.培养学生严谨、务实的学习精神； 2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。 引言 GB 20712-2006《火腿肠》规定： 火腿肠（高温蒸煮肠）以鲜或冻畜、禽、鱼肉为主要原料，经腌制、搅拌、斩拌（或乳化）、罐入塑料肠衣，经高温杀菌，制成的肉类灌肠制品。 表 火腿肠理化要求 项目 指标 特级 优级 普通级 无淀粉产品 水分/（%） ≤ 70 67 64 70 食盐（以NaCL计）/（%） ≤ 3.5 蛋白质/（%） ≥ 12 11 10 14 脂肪/（%） 6～16 淀粉/（%） ≤ 6 8 10 1 亚硝酸钠(以NaNO2,计)/(mg/kg)≤ 30 淀粉性质 水溶性:直链淀粉不溶于冷水,可溶于热水,支链淀粉常压下不溶于水，只有在加热并加压时才能水解。 醇溶性:不溶于浓度在30%以上的乙醇溶液。 水解性:在酸或酶的作用下可以水解,最终水解产物为葡萄糖。 注：淀粉不溶于冷水，也不溶于乙醇、乙醚或石油醚等有机溶剂，故可用这些溶剂淋洗、浸泡除去淀粉的水溶性糖或脂肪等杂质。 淀粉水解反应: (C6H10O5)n+nH2O=nC6H12O6 根据反应式,淀粉与葡萄糖重量之比为: 162:180=0.9:1 即0.9克淀粉水解后生成1g葡萄糖,0.9即淀粉的水解系数。 检测依据 酸水解法 酶水解法 1 2 GB/T 5009.9-2008 测定原理 样品经乙醚除去脂肪，85%的乙醇除去可溶性糖类之后，用酸水解淀粉成还原性的单糖，然后按还原糖测定，再×0.9折算成淀粉含量。 适用范围 此法适用于淀粉含量较高，而半纤维素等其他多糖含量较少的样品。 对富含半纤维素及果胶质的样品,因为淀粉水解的时候，他们也水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖，使测定结果偏高 特点：操作简单、应用广泛，但是选择性及准确性不及酶法。 具体工作任务分解 任务3：样品淀粉含量测定 任务2：样品预处理 任务4：结果结果数据处理 任务1：仪器设备及试剂的准备 任务5：填写检验报告单 仪器设备：冷凝回流装置、其余同还原糖测定 试剂：乙醚、乙醇（85%）、6mol/L盐酸、10％及40%氢氧化钠溶液、乙酸铅溶液、硫酸钠溶液、甲基红指示剂、精密pH试纸、其余试剂同还原糖测定 任务一、仪器设备及试剂的准备 任务二、样品预处理 捣碎处理 称取 除去样品中脂肪 除去可溶性糖类物质 火腿肠→去皮→切块→研磨成匀浆→准确称取3.0g左右匀浆→50ml烧杯中→加50ml石油醚分5次提取脂肪→过滤除石油醚→用150mL85%乙醇分数次洗涤残渣，除去可溶性糖类物质→滤干乙醇溶液→以100ml水把漏斗中残渣全部移至250ml磨口锥形瓶中 淀粉的酸水解 费林试剂的标定 样品溶液的预测定 样品溶液测定 任务三、样品淀粉含量测定 上述250mL锥形瓶→30ml盐酸（1+1）→装冷凝管 →置沸水浴中回流2小时→流动水冷却 1.淀粉的酸水解 冷却后加2d甲基红→先用40%氢氧化钠调到黄色→再用盐酸（1+1）调到刚好变为红色（若水解液颜色较深,可用精密PH试纸，使样品水解液的PH值约为7）→+20mL 20%醋酸铅→摇匀后放置10分钟，以沉淀蛋白质、果胶等杂质→加入20mL 10%硫酸钠溶液，以除去过多的铅→摇匀后用水转移至500ml容量瓶中→加水定容→过滤，弃去初滤液20mL→收集滤液供测定用。 注意：酸解时酸的浓度、加入量、水解温度和时间要准确！ 2.标定 同“还原糖测定”中的“直接滴定法” 3.样液的预测定 同“还原糖测定”中的“直接滴定法” 4.样液的测定 同“还原糖测定”中的“直接滴定法” 5.试剂空白试验 取100mL水和30mL 6mol/L盐酸于锥形瓶，按上述方法操作 任务四：检验结果的数据处理 项目名称 食品中淀粉含量测定 样品名称 接样日期 检测日期 检验依据 GB/T 5009.9-2008-第二法 锥形瓶标记(标定) 第一份 第二份 第三份 标定