浅议内控样均匀性的判断和检验.docVIP

浅议光谱仪分析用内控样品制作的均匀性检验与判断 张彬 尹艳清 （邯钢集团技术中心，河北邯郸，056015） 摘要：本文以邯钢三炼钢化验室的低碳钢SPHC内控样品为例，论述了光谱分析用内控样品的制作要求，介绍了均匀性检验与判断，以及定值与数据处理的方法。 关键词：内控样品； 均匀性检验；定值 一、前言 光电光谱分析中的内控样品也称控制试样、类型标准化样品，主要用于修正生产样品与标准化样品之间由于组织结构和化学组成不一致引起的分析结果的偏差，并可用于监控仪器的漂移程度，以把握恰当的标准化操作时机，保证光谱仪分析结果准确度。内控样品的使用同时可减少标准物质的日常消耗，节约购置标准物质开支，降低生产运行成本。 近年来，随着邯钢产品结构不断优化，“双高”产品的冶炼份额增加和新品种的不断开发，对化验分析提出更高要求。另外随着仪器分析的大量使用以及在线分析要求的提高，光谱分析用的内控样品的品种、数量急剧增加，要求其制作、定值规范、科学。内控样的制作本着含量准确、组份均匀、性质稳定的原则，由本单位在生产成品中自行选材和制作。 本文以三炼钢化验室的低碳钢SPHC内控样为例，论述了光谱分析用内控样品的制作要求、均匀性检验与判断，以及定值与数据处理。 二、内控样取样和制备 选取所需控制元素含量适合的钢种，割取铸坯，注意不要迅速水冷，要先空冷一段时间。加工成高60mm，直径50mm左右的长方体或圆柱。 三、内控样品均匀性检验与判断 均匀性检验的目的,在于检测特性元素在样品各个部位之间是否均匀。均匀性检验应选择具有足够灵敏度、足够精密度的检测方法,在重复的实验条件下进行。在此,采取在同一化验室，使用同一台直读光谱仪，由同一个操作人员进行均匀性检验，避免仪器本身产生的漂移、不同的操作人员,试样分析表面的磨制质量和其他条件的变化对检验结果造成的影响，误导我们的判断。 加工好的试样送至化验室用HS-FF铣样机或手动磨样机磨制分析表面,检查分析面无气孔,裂纹,夹杂。对上下两面进行特性元素均匀性检测实验。为兼顾测定精度和分析成本,每个分析面测定5次,对分析数据进行均匀性的数理统计检验和判断。均匀性检验数理统计方法很多,有方差分析法、极差法、t检验法等。在此,采用能充分利用测试数据信息的方差分析法。方差分析是在相同方差假定下检验多个正态均值是否相等的一种统计方法，用于检验特性因子在不同水平下的均值是否有显著差异。表1给出近期由三炼钢化验室承担的低碳钢SPHC内控样碳元素的均匀性检验数据。 表一 SPHC内控样碳元素的均匀性检验数据(%) Table 1 SPHC m n 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均值 极差 1 0.058 0.059 0.059 0.059 0.059 0.057 0.059 0.057 0.059 0.060 0.0586 0.003 2 0.059 0.059 0.059 0.061 0.056 0.059 0.060 0.058 0.060 0.061 0.0592 0.005 3 0.063 0.062 0.059 0.061 0.062 0.059 0.061 0.060 0.059 0.059 0.0605 0.004 4 0.063 0.061 0.057 0.057 0.060 0.060 0.060 0.060 0.059 0.059 0.0596 0.006 5 0.059 0.057 0.059 0.060 0.063 0.059 0.061 0.062 0.061 0.061 0.0602 0.006 6 0.062 0.060 0.061 0.062 0.062 0.064 0.061 0.059 0.061 0.062 0.0614 0.005 7 0.061 0.061 0.060 0.058 0.062 0.062 0.062 0.062 0.059 0.061 0.0608 0.004 8 0.061 0.061 0.059 0.058 0.058 0.058 0.060 0.059 0.059 0.061 0.0594 0.003 9 0.066 0.065 0.066 0.065 0.063 0.064 0.063 0.061 0.061 0.063 0.0637 0.005 10 0.060 0.062 0.060 0.058 0.058 0.058 0.059 0.059 0.062 0.060 0.0596 0.004 11 0.060 0.063 0.060 0.065 0.067 0.063 0.061 0.063 0.060 0.061 0.0623 0.007 12 0.061 0.062 0.06