微型化学实验在探求功能单体制备中的应用.pdfVIP

增 杭州师范学院学报 1998年4月 刊 JoURNALoFHANGZHoUTEACHERSCOLLEGEApr．】998 微型化学实验在探求功能单体制备中的应用 李青山 佟淑芹 冯云生 (齐齐哈尔大学工学院161006) 摘要 本文报告r用微型化学实验装五合成研制了不同种类的功能性单体．证明7谊装置应用 的优越性和可行性． 关键词功能单体，制备，微型实验 人类从20世纪80年代进入高分子时代，主要表现为高分子材科超过钢铁，无机材料跃居材料三 首．通用高分子不断满足高技术对材料的新要求，因此2l世纪是高分子材料与高分子化学新时代…。活 性聚合是促使高分子学走向新时代的基础。微型化学实验装置就是研究活性聚合理想的装置。它在单体 ●0f，●n、 功能化路线探索方面体现出较大的优势。无论是导电高分子、光功能高分子还是智能高分于开发研 究o]，都可以用微型化学实验装置来做开始的探索工作o】。合成路线打通了，就可以放大实验。本文主要 是通过几种功能单体的合成来介绍微型化学实验在高分子化学，特别是在单体制备，合成工艺路线的探 索方向的应用。 1丙烯酰基苯并三氮唑ABT的合成 ABT是具有光自引发功能的单体，可以做纯粹的光聚合反应，即在一定股单光照射下，产生自由 基，然后引发ABl’自身的双键迅速形成大分子o“。在ABT的合成中．文献只介绍酰氯法，我们先用微量 有机合成制备仪打通了合成路线，继而又用微型化学装置探求了缩合法、亚砜法，他单体较容易制备，并 且可以化学计量地合成。节省原材料，安全性高，环境污染也小。原来的酰氯法若大量制备则废料处理非 常难，特别是反应不好时更是刺激的很。微量探索就相对的好多了，缩合剂开始时选用的较贵重，但由于 是微型，用量也不大，通过多次实验(每次也节省时间)终于找到了较易得又价廉的缩合剂，促进了产品 的进一步开发应用，也初次尝到了微型化学实验装置的优势和甜头。 对ABT光化学反应．光自引发聚合反应，选用较小的石英玻璃管节省了大量的资金，得到了较为满 意的结果。 2单体乳化剂的制备[5 单体乳化剂带有可以进行加成聚合双键的乳化剂，随着反应进行．直接连接大分子链上的单体。如 含酰胺键的甲基丙烯酰胺基十一烷酰胺对苯磺酸钠的合成先制成丙烯酰氯，再与十一烷酸反应，酰化后 再与对氨基苯磺酸反应．先后共五步反应，最后得到目的物。 我们还探索了用Nylon66盐，大豆磷脂等单体乳化剂合成，用微型实验装置和半微量有机制备仪比 较顺利地研制成功。 考察单体乳化剂的功能作用时，也可以选用微型乳液聚合，单体用量在1g以内，除结构分析，有关 性能测定。贮存方式都比较方便，若以往常规实验，200 ml乳液，只用十分之一．余下部分倒入水池凝聚 成块堵塞下水管，带来不必要的麻烦。 3其他单体的合成 在实验室里用微型化学t娈验合成烯烃、炔烃。二烯烃单体已经有报导和验证“…，如二元酸、多元醇、 138 杭卅f师范学院学报 1998盆 肉桂酸、苯胺衍生物、二茂铁、顺丁烯二酸、反丁烯二酸、已内酰胺等。现代分析测试手段仅用几毫克试 样，对于探索某种单体的台成路线、确定经济技术合理的方案采用微型化学实验是可行的．试验用原料， 试剂少。安全可靠性大，容易实现．微型化学实验对于开发研制新产品进行分子设计提供了方便有效的 手段，对促进科研与生产结合和