X-射线荧光光谱法同时测定镍红土矿中主次成分.pdfVIP

维普资讯 冶金分析 ，2008，28(1)：15-19 MetallurgicalAnalysis，2008，28(1)：15-19 文章编号 ：1O0O一7571(2008)01—0015—05 X一射线荧光光谱法 同时测定 镍红土矿 中主次成分 张建波 ，林 力，王 谦，刘在美 ，李劲竹 (宁波 出入境检验检疫局 ，浙江宁波 315012) 摘 要：本文采用铁矿标准样品和高纯氧化物 、标准溶液混合配制镍红土矿的校 准样品 ，建立 了X～射线荧光光谱法同时测 定镍 红土矿 中MgO，A1zO。，SiOz，P，S，KzO，CaO，TiOz，VzOs， CrO。，Mn，Fe，Co，Ni等成分的方法。采用加入标准溶液的方法，保证 了校准样品配制 中Ni， Co含量的准确性。并对熔剂选择 、熔融条件及基体效应校正等进行 了探讨 。该方法用于镍红 土矿 中主次成分的测 定，测定结果 与化 学法分析值吻合 ，相对 标准偏 差 ( 一7)为 0．15 ～ 2．86 ，能完全满足镍 红土矿 的检 测 需要 。 关键词 ：镍红土矿 ；X一射线荧光光谱法；校 准样品配制 ；主次成分 中图分类号 ：0657．34 文献标识码 ：A 镍矿资源可分为硫化镍矿和氧化镍矿两类 。 文 以铁矿标准样品为基础 ，加入光谱纯 的MgO， 氧化镍矿由于铁 的氧化 ，矿石呈红色 ，所 以统称为 SiO ，Cr。O。和 Ni，Co的标准溶液，自制校准样 红土矿，据估计 ，赋存在氧化镍矿中的镍约 占镍总 品，测 定镍 红土 矿 中 MgO，A1zO。，Sioz，P，S， 贮量的 65 。随着世 界上硫化镍矿资源 的逐步 K2O，CaO，TiO2，V2O5，Cr2O3，Mn，Fe，Co，Ni等 减少及环境保护意识 的增强 ，从氧化镍矿 中提取 含量。测定结果与化学分析方法吻合 ，相对标准 镍和钴具有更大 的吸引力 。镍和钴 的测定通常采 偏差 (一7)为 0．15％～2．86％，能完全满足镍 用滴定法r1]、分光光度法 ]、原子吸收光谱法 红土矿的成分检测要求。 (AAS)[4-6]和电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 实验部分 (ICP—AES)[7-8]等。由于镍红土矿和铁矿在组成 上 的相似 ，对其他成分 的测定 ，通常参照铁矿石中 1．1 仪器及测量条件 成分分析的方法 引。以上的分析方法 ，多以单 SRS34OO型波长色散 X射线荧光光谱仪 成分测定为主 ，不能多种成分同时测定 ，且测定时 (BrukerAXS，德 国)。铑靶 x光管 ：功率 4kW ， 需将镍红土矿样 品溶于酸或碱 中，前处理 比较繁 仪器 的其他测量条件见表 1。 琐 ，耗时较长 ；ICP—AES法虽然能对 多种成分 同 1．2 试剂 时测定 ，但在测定主量成分 时误差较大。X一射线 铁矿标准样品：Euro—standard681-1ironore 荧光光谱法在铁矿主次成分的检测 中有了较为广 (Bureau ofAnalysed SamplesLimited)；MgO， 泛的应用 [】 ，在分析镍红土矿样品时有其独特 的 Si0 ，Cr20。(光谱纯，上海试剂一厂)：使用前经 优势：前处理简单，且能主次元素同时准确测定。 1050℃灼烧2小时 ；Ni标准溶液 ：称取约 1．00g 因镍红土矿 中Ni和 Co的含量远远 高于铁矿石 纯镍 (山东省冶金设计研究院)溶于稀硝酸，定容 中的含量 ，直接应用 x一射线荧光光谱法测定铁矿 至 100mL，根据实 际