高效液相色谱法测定猪组织中盐酸克伦特罗残留量.pdfVIP

!量卫生焦墼茎查垫丝至!旦墨些查蔓2塑鱼i些鱼!型叵型尘坠地翌塑翌型型型!Q蝗：盎趔：12：些：! 193 【测定方法】 [文章编号]100扣—8685(2。02)∞—01孵—皿 高效液相色谱法测定猪组织中盐酸克伦特罗残留量 蔡玉枝，罗晓燕，苏文周 (广州市卫生防疫站，广东510080) (中圈分类号)0657．7+2[文献标识码]A 盐酸克伦特罗(Clenimteroli 样品先用60％乙醇溶液超声波畏提，经离心分离，取上清液用 Hydrochloride)，化学名称为a一 2mo扩L [(叔丁氨基)甲基]一4一氨基一3，5一二氧苯甲酵盐酸盐，是一 种岛肾上腺受体激动药。临床用于治疗哮喘。但被部分饲养 醚层挥干后再用60％乙醇溶液溶解残渣并定容，供HPLC测定。 户当作提高生猪瘦肉率的饲料添加剂“瘦肉精”加人到猪饲料 按本处理方法进行色谱分离和回收试验的结果良好。 中，以致因猪内脏中残留的盐酸克伦特罗超量引起的食物中毒 屡有发生。 DAD二极管阵列检测器进行光谱扫描证实，盐酸克伦特罗紫外 1材料与方法 1．1仪嚣与试荆m100型高效液相色谱仪，G1315AnAD二 峰，210ram的灵敏度最高，但考虑方法的线性范围和光谱干扰因 Olmol／L磷 极管阵列检测器，G1313AALS自动进样器；超声波发生器，离心 素，选定检测波长为243nm。据资料报道口j，采用0 酸二氢钠+甲醇为流动相，在本实验条件下，当柱温28屯，流动 机(4000r／rain)乙醇，乙醚，磷酸二氢钠，2mo]／L氡氧化钠溶液： 20S氢氧化钠(优级纯)溶于250ml水中，无水硫酸钠。(所有试 剂除了注明外，均为分析纯)。 08ml／min杂志峰与盐酸克伦特罗峰分离不完全，而当比例为67 盐酸克伦特罗标准溶液：储备液，_500m／ml：5．00哗盐酸克 剂等的干扰。流动相的流速选择实验表明，当流速为l0ml／rrin 伦特罗溶于超纯水中．加甲醇lml，然后用纯水定容10ml。工作 液：将储备标准液用超纯水稀释为2．q∥Inl的工作标准液。 时，出峰快，但分离不好；流速为0．8ra]／min时，分离效果达到要 求，当流速小于0．8ml／rran时，则色谱峰扩宽，保留时间也太长。 1．2样品处理称取经切碎混匀的样品10S于50ral具塞离心 用本实验选定的条件得到的色谱图如图1。 试管中，加20m160％(v／v)乙醇，用玻棒(或角匙)搅散样品，盖 好管盖，置超声波发生器上提取20min，然后以约4000r／irfin的转D^口1～50·2∞JR■-嘣a瑚m 速离心20rIlln，将上清液移人125m1分液漏斗中，离心试管中的a 残渣加入20m160％(、w)乙醇，用玻棒搅散残渣，置超声波发生 器上抽提2嘶n，再离心分离。将上清液移人125m1分液漏斗，摇 {4 2 匀。用8％NaOH溶液调出值至11—12，分别用60ml,ZDral乙醚 萃取两次，每次振摇2nfi．n，待分层后把乙醚层(上层)通过无水硫 酸钠(2—3z)漏斗放人150ral蒸发皿中。然后用少许乙醚清洗 f1)盐酸竟伦特罗标准溶液色谱圈 分液漏斗并淋洗无水硫酸钠．淋洗液放人蒸发皿中。将蒸发皿 D^舯^s■蝇●R■-酣¨m艄