碱熔解-硫脲比色法快速测定钌碳催化剂中的钌.pdfVIP

2010年 8月 贵 金 属 Aug．2010 第31卷第3期 PreciousMetals Vo1．31，No．3 碱熔解 一硫脲比色法快速测定钌碳催化剂中的钌 管有祥 (昆明贵金属研究所，贵研铂业股份有限公司，云南 昆明 650106) 摘 要：建立 了碱熔解 一硫脲比色法快速测定钌碳催化剂中钌的方法；对样品的预处理和显色条件 进行了改进，将精密度和准确度与传统法的进行了比较。结果表 明：采用过氧化钠熔解钌、盐酸转 化试液、在4mol／L盐酸介质中和60～80cc水浴保持 10min后，可较好的进行硫脲比色法测定钌； 本法和传统法测得钌的质量分数和相对标准偏差分别为4．30％、4．30％和 1．02％、1．21％，本法测 得样品加标准回收率为98．01％一102．12％；2种方法分析结果的精密度和准确度吻合，但本法快 速、简便，满足 日常样品的分析要求。方法已应用于废钌碳催化剂中钌的测定。 关键词：分析化学；碱熔解；硫脲 比色法；钌碳催化剂；钌 中图分类号：0657．32 文献标识码 ：A 文章编号：1004—0676(2010)03—0052—04 RapidDeterminationofRuthenium inRuthenium CarbonCatalyzerUsing AlkaliFusing—-ThioureaColorimetry GUAN Youxiang (KunmingInstituteofPreciousMetais，Sino—platinumMetalsCo．Ltd．，Kunming650106，Yunnan，China) Abstract：Amethodforrapiddeterminationofruthenium inruthenium carboncatalyzerusingalkalifusing — thioureacolorimetrywasestablished．Theconditionsofpretreatmentand colorofrsamplewereim— proved．Theproposedmethodwascomparedwithtraditionalmethodonprecisionandaccuracy．Results indicatedthattheurthenium wasbetterdeterminatedusingfusingwithNa2O2，hydrochloricacidtransla— tingsamplesolution．4mol／Lhydrochloricacidmedium and60～80~C waterbathingfor10min．Thecon· tentandrelativestandarddeviationofruthenium are4．30％ ，4。30％ and1．02％ ，1。21％ ，respectively， withproposedmethodandtraditionalmethod．Th erecoveryofRuinaddingstandardurthenium sampleis 98．0l％ 一102．12％ with proposedmethod．Theprecisionandaccuracyofanalyticalresultsarealmost thesameofrtwomethods．However，theproposedmethodisrapid，easytooperate ，andcouldmeetthe requestsofrsampleanalysis．ItwasappliedofrthedeterminationofRuinruthenium carboncatalyzer． Keywords：analyticalchemistry；alkalifusing；thioure