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金属学与金属工艺
2014年 5月 贵 金 属 M ay2014
第 35卷第 2期 PreciousMetals Vb1．35．NO．2
碱熔蒸馏分离一催化分光光度法测定超痕量锇、钌
来新泽 ，王 琳 ，牛 娜 ，王敏捷 ，来克冰
f1．河南省岩石矿物测试中心 国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室，郑州 450012；
2．辽宁省地质矿产研究院，沈阳 1100321
摘 要：研制了新型的锇、钌混合氧化剂K2Cr207-NaBrO3和锇稀释剂As2O3一H2SO4，能够降低碱熔
蒸馏分离．催化分光光度法测定锇、钌的全流程空白，提高了锇、钌催化 As．Ce体系的灵敏度。
在 35℃时，通过延长反应时间，提高了方法的稳定性和降低方法的检测下线。使Os、Ru检出限(3
分别达到0．010ng／g和O．012ng／g。改进后的蒸馏装置使锇、钌蒸馏的安全性和工作效率极大提高。
方法操作简便、效率高、成本低。测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的 Os、Ru，相对误
差( 为一18．0％ +4．40％，12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于20．1％，满足地球化学调查样品分
析质量要求。
关键词：分析化学；蒸馏分离；催化分光光度法；超痕量；锇；钌
中图分类号：0657．32 文献标识码：A 文章编号：1004—0676(2014)02—0050．09
DeterminationofUltraTraceOsmium andRuthenium byAlkalineFusionDistillation
Separation——CatalyticSpectrophotometricM ethod
LAIXinze，WANGLin ，NIUNa，WANGMinjie，LAIKebing
(1．HenanRockMineralTestingCenters，KeyLabofMinistryofLandnadResourcesAnalysisandExplorationofPreciousMetals，
Zhenzhou450012，China；2．TheGeologyMineralInstituteforResearchofLiaoningProvince，Shenynag110032，Chnia)
Abstract：By developing anew type mixed oxidantofOsand Ru，K2Cr207一NaBrO3and diluent
As2O3一HzSO4ofOs，thefullprocedureblankinthedeterminationofRuandOsbyalkalifusiondistillation
separation—catalyticspectro—photometricmethodwasreduced，andthesensitivitiesofOs，R_uinAs 一Ce”
catalyticsystem wereimproved．Thestabilityofthemethodwasimprovedandthedetectionlimitwas
reducedbyprolongingthereactiontimeat35℃．Detectedlimits(3 ofOsandRuwereO．010ng／gand
O．012ng／g，respectively．Theresultsshowedthatthesafetyandefficiencyofdistillationweregreatly
improvedbyimprovethedistillationdevice．Themethodissimpleoperation，highefficiencyandlow cost．
ThemethodwasappliedtomeasureOsandRuinNationalPGEgeochemistrystandardsubstance．The
relativeerror(
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