高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇残留量.pdfVIP

第 20 卷第 3 期 　　　　　　　　　　　　　　　分 析 科 学 学 报 2004 年 6 月 Vol . 20 　No . 3 　　　　　　　　　　JOURNAL OF ANAL YTICAL SCIENCE June 2004 文章编号 (2004) 高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇的残留量 于慧娟 , 毕士川 , 黄冬梅 , 李 　庆 , 沈晓盛 , 高丹枫 (农业部水产品质量监督检验测试中心 , 上海 200090) 摘 　要 :建立了水产品中喹乙醇残留量的测定方法 。主要研究了样品的预处理方法 ,提 出了以水为提取剂 , 以硼砂硫酸锌为高效蛋白去除剂的样品处理方法 。该方法灵敏 、 μ 准确 ,适合于水产品中微量喹乙醇残留量的测定 。方法的检出限为 40 g/ kg 。 关键词 :喹乙醇 ; 水产品; 液相色谱 ; 残留量 中图分类号 :O657 . 7 + 2 ;S963 . 73 　　　文献标识码 :A ( ) 喹乙醇 Olaquindox 又称喹酰胺醇 ,商品名为快育灵 ,倍育诺 ,是 20 世纪 70 年代初由西德拜尔药厂研 究合成的饲料添加剂 ,因其具有良好的广谱抗菌效果和促生长作用 ,被广泛应用于水产品养殖中。但由于 喹乙醇的超剂量使用或饲喂时间过长等原因 ,通常会引起喹乙醇在水产品中有一定的残留 ,有时甚至会导 致残留量超标 ,为保障食品的安全性 ,除规范养殖技术外 ,还应加大检测力度 。通过有效检测 ,防止被污染 的食品进入餐桌 ,危害人类健康 。目前测定喹乙醇的方法[ 1 - 4 ] 多因操作复杂 , 回收率较低 ,检出限高等原 因 ,使之不适用于水产品中微量喹乙醇的测定 。 本文 目的在于提供一种便捷 、准确地测定水产品中喹乙醇残留量的方法 ,该方法具有操作简单 、准确 度高 、重现性好 、检出限低等优点 。 1 　实验部分 1. 1 　仪器与试剂 Agilent 1100 高效液相色谱仪 :紫外检测器 ,色谱工作站 ;恒温水浴 ;离心机 。 ( ) ( ) 喹乙醇标准溶液 :称取喹乙醇标准品 中国农药检定所 ,纯度 97 % 100 mg ±0 . 1 mg ,用少量水溶解 并转移至 100 mL 棕色容量瓶中 ,用甲醇定容至刻度 ,此液为 1. 0 mg/ mL 标准储备液 ,冰箱内保存 。甲醇 ( ) ( ) ( ) 色谱纯 ,美国 Sigma 公司 ,硫酸锌 分析纯 ,上海试剂厂 ,硼砂 分析纯 ,北京试剂厂 ,超纯水 。测试样品 购 自上海农贸市场 。 1. 2 　色谱条件 ( μ ) ( ) 色谱柱 : ZORBAX SB C18 4 . 6 ×250 mm ,5 m ,流动相 ∶甲醇 ∶水 = 20 ∶80 V/ V ,检测波长 :380 nm ,柱 温 :35 ℃,流速 :0 . 8 mL/ min ,进样量 :20 μ L 。用峰高外标法定量 。 1. 3 　样品的制备及预处理 虾 、蟹 、鱼均取可食部分经组织粉碎机粉碎后分别称取 6 g 样品 ,加 15 mL 水搅拌均匀后 ,放入 60 ℃恒 温水浴中振荡提取 15 min ,取出冷却至室温 ,离心 10 min (4 000 r/ min) ,然后将提取液倒入另一试管中。再 向残渣中加入 10 mL 水按上述方法提取 ,合并二次提取液 ,定容 。取 6 mL 提取液 ,加入 3 mL 饱和硼砂溶 液和 1 mL 30 %硫酸锌溶液 ,摇均 ,放置3 min ,过