脉冲红外和热导检测法测定钌粉和钌靶中氧、氮含量.pdfVIP

2013年 11月 贵 金 属 NOV．2013 第 34卷第 4期 PreciousMetals V_0l_34NO．4 脉冲红外和热导检测法测定钌粉和钌靶中氧、氮含量 刘 伟 一，刘 文 一，韩守礼 一，贺小塘 一， 谭志龙 ，方 卫 ，王应进 ，杨晓滔 ，甘建壮 ，唐发静 。 (1．贵研资源(易门)有限公司，云南 易门 651100； 2．贵研铂业股份有限公司 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106) 摘 要：建立了钌粉和钌靶中氧、氮含量的测定方法。研究了样品前处理、仪器条件、助熔剂选择、 方法准确度和精密度等。以锡一碳作助熔剂，在选定条件下，采用脉冲红外和热导检测法，测定50x10。。 氧时RSDIO％，测定40x10 氮时RSD25％；加标回收率：氧 100％～102％，氮91％～101％。测定 范围：氧0．002％～0．4％，氮0．0001％~0．02％。方法简便、快速、精密度和准确度满足质量控制要求。 关键词：分析化学；钌粉；钌靶；氧、氮含量 中图分类号：0659．32，0659．33 文献标识码：A 文章编号2013)04—0053—04 DeterminationofOxygenandNitrogenContentinRuPowderandTargetbyPulsedInfrared andThermalConductivityDetectionM ethod LIU Wei一，LIU Wen一，HAN Shouli，2HEXiaotang一 TAN Zhilong2 ， ， FANGWei。 ， WANGYinNin，YANGXiaotao，GANJianzhuang，TANGFajing (1．Sino—PlatinumMetalsResources(Yimen)Co．Ltd．，Yimen651100，Yunnan，China；2．StateKeyLaboratoryofAdvanced TechnologiesforComprehensiveUtilizationofPlatinumMetals，Sino—PlatinumMetalsCo．Ltd．，Kunming650106，China) Abstract：A methodusingthepulsed infrared—thermalconductivitydetectionhasbeen establishedto determineO andN contentinRupowderandtarget．Pre—treatmentofthesamples，testingconditionofthe equipment，choiceoftheaccelerators，accuracyandprecisionofthemehtodwereinvestigated．Underthe optimizedconditionswithSn．Casanaccelerator,theRSD (Relativestandarddeviation．=71wasfoundto be1O％ foroxygenanalysiswhenitscontentdidnotexceed50x10～．and25％ ofrnirtogenanalysis whenitscontentwasnomorethan40xlO～．Therecoveryofrstandardadditiontestwas100％～102％ofr oxygen and 91％～101％ ofr