制备条件对Pd%2fTiO2催化剂上对羧基苯甲醛加氢性能的影响.pdfVIP

2011年 5月 贵 金 属 Mav2011 第32卷第2期 PreciousMetals Vo1．32，No．2 制备条件对 Pd／TiO2催化剂上对羧基苯 甲醛加氢性能的影响 堵文斌 ，王继元H，陈韶辉 ，卞伯同 ，曾崇余 (1．中国石化扬子石油化工有限公司研究院，南京 210048；2．南京工业大学 化学化工学院，南京 210009) 摘 要：采用浸渍法以TiO 成型载体制备了Pd／TiO 催化剂，考察了浸渍液pH值、Pd负载量、焙 烧温度以及还原温度等因素对粗对苯二甲酸(CTA)中的主要杂质对羧基苯甲醛 (4一CBA)的加氢 精制性能的影响，并采用BET、XPS、XRD、H 一rrPR等手段对催化剂进行了表征。结果表明，浸渍液 pH值的升高会造成催化剂表面Pd原子富集，导致催化剂比表面积降低。Pd负载量0．5％时，催化 剂所提供的活性中心数 目足以满足4一CBA加氢所需。适当提高催化剂焙烧温度，有利于含钯前 驱体的分解，催化剂还原温度过高时，会造成Pd／TiO 催化剂活性的迅速降低。Pd／TiO 催化剂的 适宜制备条件为：浸渍液pH=2．0、Pd负载量0。5％、催化剂焙烧温度400oC、还原温度低于200oC。 关键词：物理化学；对苯二甲酸；对羧基苯甲醛；加氢精制；钯 ；二氧化钛；负载型催化剂 中图分类号：0643．36 文献标识码 ：A 文章编号：1004—0676(2011)02—0009—05 EffectofPreparationConditionsonP—-CarboxyBenzaldehyde HydrogenationPerformanceofPd／TiO2Catalysts DU W enbin ，WANG Jiyuanh ，CHEN Shaohui，BIAN Botong ，ZENG Chongyu (I．ResearchInstituteofYangziPetrochemicalCompanyLtd，SINOPEC，Nanjing210048，China； 2．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，NanjingUniversityofTechnology，Nanjing210009，China) Abstract：Pd／TiO2catalystswerepreparedbytheimpregnationmethodusingtheformedTiO2assup— ports．EffectofpH valuesofimpregnationsolution，loadingamountsofpalladium，calcinationandreduc— tiontemperaturesofcatalystsonthehydrogenationperfomranceofP—carboxybenzaldehyde(4一CBA)， themainimpurityincrudeterephthalicacid(CTA)，wasinvestigated．Thesecatalystswerecharacterized byBET，XPS，XRD andH2一TPRtechniques．Itwasfoundthattheintroducedpalladium wasaeeumula— tedonthecatalyst’surfacewiththeincreaseofpH valuesofimpregnationsolution，whichledtothede- creaseofsurfaceareaofPd／TiO2catalysts．WhenthePdloadingamountwas0．5％ ，thecatalystcould provideenoughactivesitestosatisfythehydrogenationneedof4一CBA．Su