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煤中汞的测定方法 在实际操作中部分环节的探讨 ■文／高向东方萍赵积坤 ■■r’——■一 近期依据(《煤中汞的测定方法 应过程变缓慢 ● (GB／T16659—2008)》对煤炭中汞且需要大量的 含量进行了批量的测定。在实际操 过氧化氢)，置 作过程中感到《煤中汞的测定方法 于可调温电炉 (GB／T16659—2008)》中的部分环上加热煮沸， 节、方法和步骤不便操作，难以实 再逐渐补加过氧 施。因此，我们对其中的煤样的处 化氢(30％)再 理、测定等部分方法和步骤进行了 煮沸，直至溶液 改动和调整。经平行实验、比对试 呈清亮的绿色 验验证、回收率的测定，均能达到 为止(加入过 《煤中汞的测定方法(GB／T16659— 氧化氢的量根据样品不同以及样品 2008)》标准精密度的要求，而且 分解的程度不同而异，大约在5ml～ 中的公式计算样品中汞的含量。 更便于操作，检验效率有较大的提 lOml左右，样品处理液的总量应控 仪器设备 高、实用性更强。现表述如下，供大 制在20ml以内)。取下烧杯，冷却 测汞仪：检出限不低于 家评判参酌。 待检。 0．05“g／L。 煤样的处理 测定 在采用测汞仪进行测定时，必 称取粒度小于0．2mm的空气干 空白试验及标准系列的测定。 须在其进气端连接一个干燥装置，以 燥煤样约0．19(准确到0．00029)于分别准确吸取0．OOml、0．50ml、防止水蒸气进入测汞仪的气路系统而 150ml的小烧杯中(因汞蒸汽发生使 1．Oml、1．50ml、2．OOml汞标准工作影响其稳定性。同时还要在气路系 用瓶不利于后续的操作)。 溶液(0．1pg／m1)于5个150ml烧杯统串联一个余汞吸收瓶，测试操作 于煤样中加入约50mg的五氧化中，按1．2中的步骤操作。 前，应尽量使仪器中前一次测试的残 二钒及0．5ml的无水乙醇使煤样湿 样品、空白和标准系列的测 余汞吸收、排放干净，然后才可以进 润，再加入10ml的浓硝酸，立lPJJI定。 行下一次测试，否则吸收池内余汞蒸 瓷盖(或表面皿)盖住。于通风厨中 约用15ml左右水将上述待测处汽也会进入测汞仪的气路系统而影响 放置5小时以上，然后再加入5ml的理液洗人60ml汞蒸汽发生瓶中，将测汞仪的稳定性。 浓硫酸，置于电加热板上加热(电热 瓶中溶液体积控制在30ml左右，然后 精密度 板的温度应控制在120C～160x2)， 采用以上方法、步骤测定的样 滴加0．75ml重铬酸钾(O．59／m1)溶 约2tJ,时。待样品完全分解，溶液应液，2m1无水乙醇，摇匀。最后加入品比对试验结果其绝对偏差不大于 呈清亮的红棕色。若样品未完全分 0．03“g／g。标准品添加回收率为 lml氯化亚锡(0．29／m1)溶液，立 解，溶液呈棕黑色，则需补]j15ml的即塞紧瓶塞进行仪器测定，并记录样 99．0％～101．0％，结果令人满意。 浓硝酸及lml～2m1的浓硫酸，继续品、空白和标准系列的最大吸收值。 以上方法是我们在批量检验测 加热到样品完全分解，溶液呈清亮的 取标准系列各吸收值为纵坐标，其相 定煤炭中汞含量过程中，经反复检验 红棕色为止。取下烧杯，冷却。加 应的汞质量为横坐标绘制工作曲线。 实践得出的结果。 入2ml过氧化氢(30％)静置约5min 根据空白、样品的最大吸收值，由工 (作者单位：甘肃省平凉市