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响应面法优化硅藻土制备水玻璃工艺研究.pdf

第21卷4期 应用基础与工程科学学报 Vo1.21.No.4 2013年8月 J0URNALOFBASICSCIENCEANDENGINEERING August2013 文章编号 :1005-0930(2013)04-0748-008 中图分类号:TQ127.2 文献标识码:A doi:10.3969/j.issn.1005-.0930.2013.40.016 响应面法优化硅藻土制备 水玻璃工艺研究 王宝民,宋 凯, 韩 瑜 (大连理工大学建筑材料研究所 ,辽宁大连 116024) 摘要:以试剂型硅藻土作为硅源,通过碱溶法提取活性硅可制备 SiO 气凝胶材 料.通过响应面中的Box.Behnken试验设计方法,以SiO:溶出率和水玻璃模数的 加权平均值为评价指标,优化硅藻土制备水玻璃工艺,以获得最优的工艺参数. 试验结果表明,当碱硅质量比为3:10,NaOH质量浓度为 10%,反应温度为90℃ 时,水玻璃模数与SiO 溶出率的加权平均值达到最大值 79.91%. 关键词:硅藻土;水玻璃 ;响应面法 (RSM);Box-Behnken试验设计;优化 硅藻土是无定形的硅质非金属矿物,主要化学成分为非晶态SiO,主要以SiO:·nH:O 的形式存在.目前,硅藻土在国内外主要应用于助滤剂、污水处理、催化剂载体、功能填料 等领域_】引.硅藻土的结构特点决定了它比晶态的SiO 更易溶于碱,因此,考虑通过碱溶 法提取硅藻土中活性硅生成水玻璃来进一步制备SiO气凝胶材料,可大大降低气凝胶材 料的生产成本,提高硅藻土的利用价值,具有重要意义.此外,由硅藻土制备水玻璃的工艺 研究较少,并未形成统一结论,研究很有必要. 响应曲面设计方法 (ResponseSurfaceMethod,响应面法)是 1951年 由数学家Box和 Wilson开发的用于化学过程因子优化的一种综合方法,是数学与统计学相结合的产物.它 利用合理的试验设计方法并通过实验得到一定数据,采用多元二次回归方程来拟合因素 与响应值之间的函数关系,通过对回归方程的分析来寻求最优工艺参数,从而解决多变量 问题-4J.响应面法常用的实验设计方法有中心复合试验设计 (Centralcompositedesign, CCD)和Box.Behnken设计(BBD).与中心复合实验设计相比,Box—Behnken实验设计具有 所需的试验次数相对较少、效率更高,且所有的影响因素不会同时处于高水平,所有的实 验点都落在安全操作区域 内等优点.Box—Behnken设计是一种基于三水平的二阶实验设 计法,可以评价指标和因素间的非线性关系 J,因此,本文拟通过 Box—Behnken设计法来 优化硅藻土制备水玻璃工艺以获得最优的工艺参数. 收稿 日期:2012-02-05:修订 日期:2013-04—12 基金项 目:国家 自然科学基金资助项 目;海岸和近海工程国家重点实验室开放基金项 目(LP1109);中 央高校基本科研业务费专项资金学科交叉前沿科研专题 (DUT11NY11) 作者简介:王宝民(1972一),男,工学博士,副教授.E-mail:wangbm@dlut.edu.an 王宝民等 :响应面法优化硅藻土制备水玻璃工艺研究 749 1 试验材料与设备 1.1 原料 实验用硅藻土购 白天津致远化学试剂有限公司,采用 日本岛津公司XRF一1800型荧 光光谱仪对其进行成分分析,结果如表 1所示. 表 1 硅藻土原料化学成分 Table1 Chemicalcompositionsofdiatomite(bymass) 单位 :% 采用 13本理学电机株式会社 D/max. A 2400X射线衍射仪对样品的矿物成分进行 A—— 蛋 白石 分析,结果

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