双波长分光光度法同时测定刚玉中的钛和铁.pdfVIP

维普资讯 46 · 《空刖石与磨料磨具I程》 双波长分光光度法 I}6 同时测定刚玉中的钛和铁 叫 450002 郑州工业大学 塑堕 摘要 本文利J}lH202—5一Br—PADA卜 乳化荆 OP体系进行双波长分光光度法同时制定刚玉 中的钛和铁 获得了满意的结果。 主题词 钛 铁 双波长分光先度 刚玉 I墟 刚玉中钛和铁测定通常采用分别显色测定的方 0，I％百里酚兰溶液，用 1mol·L NaOH调至橙色后，加 法，同时测定刚玉中的钛和铁的研究未见报导。 3滴 lmol·L HCI返至红色，然后依次加人 1％ O： 本文利用钛 (Ⅳ)、铁 (Ⅲ)在 一2一 (5一溴一 0，lml，pH4OHAc—NaAc缓冲液 2．0ral，0．02％5一Br— 2-毗 啶偶 氮)一5一二 乙氨基 酚 (简称 5一B【一 PADAP2、0ml，10％OP溶液 l、Ora1．，用水稀释至刻度，摇 PADAP]一乳化剂 0P体系中所形成络台物的吸收光谱 匀。30rain后，用 lem液池，以试剂空白调零，在540，0 相互重叠，研究出利用双波长等吸收点法进行钛、铁同 — 604．5rim波长对测钛的吸光度差值(△A．)，在592．0 时测定。将所拟定方法用于棕刚玉及黑刚玉中钛、铁 一 513．8rim波长对测铁的吸光度差值(ZXA ) 同时测定，操作简便，准确度高，即节省了费用、又缩短 3 条件试验 了分析时间。 3．1 吸收光谱和波长对的选择 1 仪器与试剂 (1)吸收光谱：按实验方法显色．分别测得钛、铁、 UV--3000型分光光度计(岛津)； 络合物吸收光谱如图1所示。 PHs一2A型精密酸度计。 铁标准溶液；称取经 1IO~C烘干2小时的三氧化二 铁(高纯试剂)0，1430克于小烧 中杯 中，加盐酸(1+1) 20IIIl。加热溶解，以水定容于 100rnl容量瓶中，铁浓度 Imgtml，用时稀释至 IOa／g，IIIl； 钛标准溶液：称取经 1000~C烘干 I小时的光谱纯 二氧化钛 O．1668克于小烧杯 中，加人 5克硫酸铵和 10ml浓硫酸，加热溶解 ，然后移人 100ml容量瓶 中，用 0，5otol·L 硫酸稀释至刻度 ，钛浓度为 lmg／~，用时稀 释至 10~g／m2o 圉1 吸收光谱 5一Br—PADAP：002％乙醇溶液。 曲线：1，Ti(Ⅳ)一 O一5一Br—PADAP(试剂参比) 乳化剂 OP：10％(V／V)水溶液。 2．Fe(Ⅲ)一5一Br—PADAP(试剂参比) }Lo1：1％(V／V)溶液。 (2)波长对选择：选择钛络台物的撮大吸收波长 乙酸一乙酸钠缓冲液：pH4．0，用 lmol·L 乙酸和 540．0rim为测钛时的测定波长()，铁络台物最大吸 Iotol·L 乙酸钠按一定 比例混合，在pH计上校正其 pH值。 收波长5920