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常用标准溶液的贮存及保存周期方法研究 摘要 本文主要论述了常用标准溶液的贮存方法和保存周期，通过大量试验，确定了常用的铁、硅、硝酸锌、乙二胺四乙酸二钠等标准溶液的贮存方法和标定周期，此试验结果可以用来指导日常检测工作的开展。 关键词　标准溶液　保存　方法 1.前言 试验室常用标准溶液进行标准化工作，以求得未知试样中被测主成份的含量，标准溶液的准确度直接影响到分析结果的准确程度，标准溶液的准确程度除要求采用基准试剂进行严格配制之外，还与标准溶液的贮存方法和标定周期有很大关系，如果贮存方法不当，就玷污标准溶液或使标准溶液加速失效，如果不确定一个严格的保存或标定周期，就有可能使用已过期失效的标准溶液致使分析结果出现偏差或错误。目前尚没有专门论述标准溶液的贮存方法和有效期的资料。本文通过实验和查阅有关资料论述了几种常用的铁、二氧化硅、硝酸锌、乙二胺四乙酸二钠等标准溶液的贮存方法和保存周期。 2.实验部分 2.1试剂 2.1.1盐酸：1+1 2.1.2盐酸羟胺溶液：10g/L 2.1.3邻二氮菲溶液：2.5g/L 2.1.4缓冲溶液pH=4.9：称取272g乙酸钠（CH3COONa.3H2O）以500ml水溶解过滤后加入240ml冰乙酸（ρ1.05g/ml）以水稀释至1L。 2.1.5铁的混合发色液：将盐酸羟胺溶液（2.1.2）邻二氮菲溶液（2.1.3）和缓冲溶液（2.1.4）以（1+1+3）的体积相混合，贮存于棕色瓶中，贮存期不超过四周可使用。 2.1.6铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁丝（99%以上）于烧杯中，加入20ml盐酸（2.1.1）加热溶解后，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1ml含1mg铁。 2.1.7铁标准溶液：移取5.0ml铁贮存溶液（2.1.6）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1ml含0.010mg铁。 2.1.8无水碳酸钠：固体 分析纯 2.1.9硝酸溶液：3.0mol/L 2.1.10钼酸铵溶液：100g/L 2.1.11酒石酸溶液：500g/L 2.1.12抗坏血酸溶液：10g/L 2.1.13二氧化硅标准贮存溶液：称取1.0000g预先在1000℃灼烧1小时，并在干燥器中冷却的二氧化硅（99.90%以上）置于铂坩埚中，向其内加入10g无水碳酸钠（2.1.8）用铂勺混匀，置高温炉内，于950℃小心熔融（约十分钟），取出冷却，加水溶解抽出熔块后，移入1L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。立即倒入聚乙烯瓶中。此溶液为1ml含1mg二氧化硅。 2.1.14二氧化硅标准溶液：移取10.0ml二氧化硅贮存液（2.1.13）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，倒入聚乙烯瓶中，此溶液为1ml含0.02mg二氧化硅。 2.1.15三乙醇胺：分析纯 2.1.16无水乙醇：分析纯 2.1.17氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）ρ0.90g/L）） 保存时间 贮存介质 0.01mg/ml 1mg/ml ε摩尔吸光系数 ε摩尔吸光系数 当日 水 1.1×104 1.1×104 一周 水 1.09×104 1.1×104 一个月 水 1.1×104 1.1×104 二个月 水 0.98×104 1.1×104 三个月 水 1.1×104 1.12×104 通过以上试验可以得出：铁标准溶液从配制到三个月后曲线摩尔吸光系数不变，说明铁标准溶液，至少可以稳定三个月。 3.2二氧化硅标准溶液 3.2.1二氧化硅标准溶液的贮存方法 由于二氧化硅标准溶液是碱性溶液，对玻璃有腐蚀作用，使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质，另外某些离子被吸附于玻璃表面，使标液的浓度降低，故二氧化硅标准溶液不能贮存于玻璃瓶中，应贮存在塑料瓶中。 3.2.2二氧化硅标准溶液的保存周期 按实验方法每周测定一次，测定结果见表2。 表2. 二氧化硅的贮存方式和稳定性 保存时间 贮存介质 0.02mg/ml 1mg/ml ε摩尔吸光系数 ε摩尔吸光系数 当日 水 2.0×104 2.0×104 一周 水 2.0×104 2.0×104 二周 水 2.0×104 2.0×104 三周 水 2.0×104 2.0×104 四周 水 2.0×104 2.0×104 五周 水 1.35×104 2.0×104 七周 水 1.4×104 2.0×104 从试验结果可以看出0.02mg/ml的二氧化硅标准溶液在五周后其摩尔吸光系数出现明显变化，说明其浓度已发生变化，所以0.02mg/ml的二氧化硅标液最多只能保存五周，考虑到温度、环境等影响，为确保其浓度的准确，一般选保存期一个月。 3.3EDTA标准溶液 3.3.1EDTA标准溶液的贮存方法 由于EDTA溶液是一种较稳定的微酸性溶