HPLC测定祛风止痹凝胶剂中青藤碱的含量.pdfVIP

现代医院2011年2月笃 11卷第2期 专 业 技 术 篇 ModemHospitalFeb2011Vol1INo2 HPLC测定祛风止痹凝胶剂中青藤碱的含量 杜华碧 王叶茗 付毅华 DETERMJNATJON 0FSINOMENJNEIN QUFENG ZHJBJGELBY HPLC DUHuabi，WANG Yeming，FU Yihua 【摘 要】 目的 建立一种高效液相测定方法，测定祛风止痹凝胶剂中青藤碱的含量。方法 采用HPLC法，以Dia． monsilCI8柱为色谱柱，甲醇一水一乙二胺 (55：45：0．1)为流动相 ，流速 1．0ml·min～，检测波长265nm为色谱条件。结果 在0．536～5．360Ixg范围内，青藤碱进样量与吸收峰积分值呈 良好的线性关系，平均回收率为 100．12％，RSD为2．50％(n = 9)。结论 本法测定青藤碱的含量结果准确，重复性好，可作祛风止痹凝胶荆的质量控制方法。 【关键词】 HPLC 凝胶剂 青藤碱 【Abstract】 0bjective ToestablishaHPLCmethodforthedeterminationofSinomenineinQufengZhibigels．Methods Si— nomenine~,vasseparatedbyDiamonsilC18columninHPICusingmethanol—water—Diaminoethane(55：45：0．1)asmobilephase， theflowratewas1．0mL ·rain～ andthedetectionwavelengthwas265nm．Results Therewasagoodlinearrelationshipbetween theconcentrationandpeak areavalueofSinomeninewithinrangeof0．536 ～5．360 P,g．Theaveragerecovery ofthismethod was 100．12％，RSDwas2．50％ (n=9)．Conclusion Themethodwashighlyreproducibleandaccurate；itcanbeusedforqualitycon— tmlofQufengZhibigels． 【Keywords】 HPLC，Gel，Sinomenine A【uthorsaddress】 GuangzhouHospitalofIntegratedTraditionalandWesternMedicine，GuangzhouCity，GuangdongPmv— inee5108ooPRC doi：10．3969／j．issn．1671—332X．2011．O2．010 祛风止痹凝胶剂处方 由青风藤、秦艽、牛膝等几味药材 定，置25ml量瓶中，加 甲醇适量，超声处理 20min，放冷，添 组成，具有祛风除湿，通络止痛之功，用于风湿性和类风湿性 加 甲醇至刻度，摇匀，静置 10min，用微孔滤膜 (0．45Ixm)过 关节炎，有显著的镇痛、抗炎、退热作用。方中青风藤祛风 滤，去初滤液，取续滤液作为供试品溶液。 湿，通经络为君药，其主要含有生物碱类物质，大多数研究表 2．3 阴性对照溶液的制备 取缺青风藤阴性制剂 1．0g，同 明生物碱成分是其发挥作用的活性物质基础，而生物碱中主 法制备阴性对照溶液。 要以青藤碱为主 。笔者以卡波姆940为主要基质 ，将本方 2．4 系统适用性及专属性试验 DiamonsilC，柱 (迪马公 药材提取物制备成凝胶剂，并参考文献青藤碱测定方 司，4．6iunlx250mm，5Ixm)；流动相 ：甲醇 一水 一乙二胺 法 j，建立了HPLC法测定祛风止痹凝胶剂中的青藤碱含 (55：45：0．1)；检测波长：265nm；柱温：室温；流速：1．0 · 量。方法学考察结果表明，该方法具有快速、灵敏、准确的特 min～；进样量：10 l。分别取对照品溶液，供试品溶液，阴 点，可作为祛风止痹凝胶剂的质控方法。 性对照液注入色谱仪，记录