空气中二氧化硫SO的 监测实验.ppt

大气中二氧化硫（SO2）的测定 一、实验目的 1、掌握大气中S02的测定方法。 2、熟悉大气中S02的测定原理。 3、了解大气中S02测定的卫生学意义。 二、实验方法 四氯汞钠溶液吸收——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 （最低捡出限为0.4 μg /5mL，测定范围为0.015—0.500mg/m3） 三、实验原理 1、采样原理： 大气中的二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。 2、分析原理： 稳定的羧甲基磺酸加成化合物，加碱 后又释放出二氧化硫，然后与盐酸副玫瑰 苯胺作用，生成紫红色络合物，于波长 560nm处测定吸光度。 四、实验仪器 1、QC—2B型空气采样器： 流量范围0.1～1L/min，连续可调。采样器应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。 2、722型可见光分光光度计： 波长范围380～780nm。 3、多孔玻璃吸收管 4、具塞比色管：10ml。 五、实验步骤 1、采样 根据环境空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装10ml吸收液的U型玻板吸收瓶，以0.5L/min的流量采样，采样时吸收液温度应保持在23～29℃范围内。 2、测定： ⑴校准曲线的绘制： 取5只比色管，按照下表配置 在以上各管中加入1.2%氨基磺酸铵溶液0.50mL，摇匀放置10分钟（消除NOx的干扰）。再加2％甲醛溶液0.50mL及0.02% 盐酸副玫瑰苯胺溶液0.5mL,摇匀，放置数分钟（当室温为15～20℃时，显色30min；室温为20～25℃时，显色20min；室温为25～30℃时，显色15min）。用1cm比色皿，于560nm波长处，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对二氧化硫含量（μg）绘制标准曲线。 （2）样品测定： 将吸收管中的吸收液全部移入10mL具塞比色管内，使总体积为5mL，放置20min，以使臭氧分解。然后，将该管与上述标准系列管同步操作，测定吸光度并从标准曲线上求得二氧化硫含量。 六、计算 Vt ——实际采样体积，L T0——绝对温度，273K t——采样温度，℃ P0——标准大气压，101.325kPa P——采样大气压，kPa 七、注意事项 最适反应为20-25℃，温度低灵敏度低，故标准管与样品管需在相同温度下显色。 温度为15-16℃，放置时间需延长为25分钟，颜色稳定20分钟。 盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响，加人盐酸量多，显色浅，加入量少，显色深，所以要按操作进行。 甲醛浓度在0.15-0.25％时，颜色稳定，故选择0.2％甲醛溶液。 显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜的显色温度及时间。 样品加入四氯汞钠吸收液于100毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液中的二氧化硫含量在24小时之内很稳定。 八、思考题 1、影响测定误差的主要因素有哪些？应如何减少误差？ 2、在北方什么季节空气污染较重?一天当中什么时间污染最重？ 3、测定一次结果能否代表日平均浓度?假如你测定的结果是日平均浓度，达到哪一级大气质量标准? * * 新疆医科大学公共卫生学院 劳动卫生与环境卫生学教研室 流 量 计 流 量 计 缓冲瓶 泵 吸收瓶 吸收瓶 过滤器体 进气 6.0 4.0 2.0 1.0 0 SO2含量（μg） 2.00 3.00 4.00 4.50 5.0 吸收液（mL） 3.00 2.00 1.00 0.50 0 SO2标准溶液（mL） 4 3 2 1 0 管 号 空 气 中 SO2 的 含 量 样品 中含 有的S02 的量 标况下的采样体积