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结晶 结晶的基本原理 饱和曲线与过饱和曲线 结晶过程: 过饱和溶液的形成方法 晶核的形成 结晶 晶体生长 结晶 结晶的类型 连续结晶 结晶过程的预测与改善 结晶技术的进展 超声结晶 思考题: /jpkc/bbs /jpkc/bbs 概述 特点: (1) 选择性高 (2) 纯度高 (3) 设备简单, 操作方便 (4) 影响因素多 23 结晶 结晶 溶液的饱和与过饱和度 溶解度 饱和溶液 过饱和溶液 结晶 A 稳定区: 不饱和区 B 第一介稳区:加入晶种结晶会生长,但不产 新晶核 C 第二介稳区:加入晶种结晶会生长,同时有 新晶核产生 D 不稳区:瞬时出现大量微小晶核,发生晶核 泛滥 溶解度与颗粒大小的关系 结晶 S=C/C* 结晶 结晶 (1) 过饱和溶液的形成 (2) 晶核生成 (3) 晶体的生长 结晶 (1) 冷却 (2) 溶剂蒸发 (3) 改变溶剂性质 (4) 化学反应产生低溶解度物质 结晶 (1) 初级成核:过饱和溶液中的自发成核现象 a 均相成核:没有外来表面的均相溶液中 b 非均相成核:外来表面的溶液中 (2) 二次成核:向介稳态过饱和溶液中加入晶种,会有新晶核产生 机理: 附着在晶体表面的微小晶体受到剪切作用, 或碰撞而脱离晶体,形成新的晶核。 结晶 结晶 结晶 是以浓度差推动力的扩散传质和晶体表面反应(晶格排列)的两步串连过程 结晶 分类方法 分批结晶 步骤: (1) 结晶器的清洁 (2) 加料到结晶器中 (3) 产生过饱和度 (4) 成核与晶体生长 (5) 晶体的排除 优点:a生产出指定纯度,粒度分布及晶形的产品 缺点: 成本高, 操作和产品质量稳定性差。 结晶 特点: (1) 较好地使用劳动力 (2) 设备寿命长 (3) 多变的生产能力 (4) 晶体粒度及分布可控 (5) 较好的冷却与加热装置 (6) 产品稳定并使损耗减少到最小 结晶 产率:提高起始浓度,降低溶解度, 提高纯度 杂质的存在原因: a 母液带入; b 杂质包埋; c 单晶中包含母液; d 杂质取代晶格分子 晶习: 一定环境中,结晶的外部形态。 晶体大小分布:改变成核和生长速度,控制过饱和度进程 过滤速度:大晶体与窄的粒径分布过滤效果好 结垢:晶体沉积在容器中进行 多晶形现象: 结晶 理论方面:动力学,热力学,分子模拟 新技术推广 a 超临界结晶 b 超声结晶:诱导成核,代替晶种,二次成核,提高晶体纯度。 结晶 /jpkc/bbs
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