邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁.doc

邻二氮菲分光光度法测定微量铁 实验目的 学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。 2掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3学会72型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。 4学会数据处理的基本方法。 5掌握比色皿的正确使用。 实验原理 根据朗伯-比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。 用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉)，邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法，在pH值为2-9的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物： 此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下： 2Fe3+ + 2NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl- 测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0，使显色反应进行完全。 为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离子浓度。 本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+-等离子不干扰测定。但Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀干扰测定。 实验仪器与试剂： 72型分光光度计、酸度计、吸量管（mL、2mL、5mL、10 mL）、比色皿、洗耳球。 1.1×10mol·L-1铁标准溶液、·ml-1铁标准溶液、盐酸、盐酸羟胺、醋酸钠、邻二氮菲。 实验步骤 1、吸收曲线的绘制和测量波长的选择 用吸量管吸取2.00 mL1.0×10-3mol.L-1标准溶液，注入50 mL比色管中，加入1.00 mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2.00 mL0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度。在光度计上用1 cm比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，在440-560 nm间，每隔10 nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的适宜波长。一般选用最大吸收波长λmax为测定波长。 数据处理 1邻二氮菲-Fe2+吸收曲线的绘制 （1）数据纪录 不同波长吸光度 （2）作吸收曲线图 由图可知，最大吸收波长λmax= nm 显色剂用量的测定 邻二氮菲用量曲线：（λ=nm） 据上面数据，作得标准曲线图如下： 由图可知，显色剂最佳用量为.00 mL 0.15%邻二氮菲溶液。 浓度 [ug/ml] Abs 0 0.006 0.2 0.06 0.5 0.231 1 0.42 1.5 0.406 2 0.402 2.5 0.395 据上面数据，作得标准曲线图如下： 由图可知，最佳用量为.00 mL。 （3）显色时间及有色溶液的稳定性 t min 0 3 6 9 12 15 A 0.480 0.477 0.478 0.479 0.480 0.479 结论：放置12分钟后铁离子与邻二氮菲基本完全结合。 工业盐酸中铁含量的测定 （1）标准曲线的制作 试液中铁含量与吸光度的关系 V100ug/mL mL 0.00 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 A 0.00 0.218 0.289 0.355 0.430 0.494 试液含铁量的测定 测试次数 1 2 3 吸光度A 0.482 0.483 0.483 铁的浓度/ug/mL 1.3545 1.3574 1.3574 铁水样浓度的平均值/ug/mL 1.3564 相对偏差 0.095% 0.05% 0.05% 数据分析：本次测量的结果的偏离平均值较小，实验测量结果的可信度高。 六、实验注意事项 1、不能颠倒各种试剂的加入顺序。 读数据时要注意A和T所对应的数据。透射比与吸光度的关系为:A=I0/I)= log(1/T)；测定条件指：测定波长和参比溶液的选择。最佳波长