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二元气液平衡相图的绘制1 .doc
二元气液平衡相图的绘制
实验目的:
定不同组成的环己烷—乙醇溶液的沸点及气、液两相的平衡浓度,由此绘制其沸点—组成图。
握爱贝斯折射仪的原理及使用方法。
实验原理:
了解二元溶液的沸点—组成图,对两组分的分离—精馏有
指导意义。
本实验室用回流冷凝法测定不同浓度的环己烷—乙醇溶液的沸点和气、液两相的组成,从而绘制T-x图。
图1为环己烷—乙醇的沸点—组成的大致形状,ADC和BEC为气相线,AD’C和DE’C为液相线。他们表明了沸点和气、液组成个关系。当体系总组成为x的溶液开始沸腾时,气象组成为y,继续蒸馏,则气相量增加,液相量相应减少(总量不变),溶液温度上升,由于回流作用,控制了两相的量为一定,其沸点也为一定,此时气相组成为y’,与其平衡的液相组成为x’,体系的平衡沸点为t沸,此时气液两相的量服从杠杆原理。
当压力一定时,对两项共存区进行相律分析:独立组分数K=2,相数P=2,所以自由度f=K-P+1=2-2+1=1
这说明,若体系温度一定,气、液两相成分就已确定,当总量一定时由杠杆原理可知,两相的量也一定,反之,在一定实验装置汇总,用利用回流的方法,控制气液两相的相对量为一定,使体系的温度一定,则气液组成一定。
用精密温度计可以测出平衡温度,取出气液两相样品测定其折射率可以求出其组成。因为折射率和组成由一一对应的关系,则可以通过测定仪系列一直组成的样品折射率,会出工作曲线即折射率—组成曲线。这样,只要测出样品的折射率就可从工作曲线上找到未知样品的组成。
仪器和药品
仪器:阿贝折射仪、超级恒温槽、蒸馏瓶、调压变压器、1/10°C刻度温度计、25ml移液管一支、5ml、10ml移液管各两支、锥形瓶四个、滴管若干支。
药品:环己烷、乙醇、丙酮。
四、实验步骤
工作曲线的测定
把超级恒温槽调至25°C,用橡皮管连接好恒温槽与阿贝折射仪,使恒温水流经折射仪。准确配置下列溶液,测定纯
环己烷,乙醇和下列溶液的折射率,并测定溶液温度。
环己烷 1 2 3 4ml 乙醇 4 3 2 1ml 测定工作曲线要点:随配随侧,充分均匀
2、测定环己烷的沸点
按图装好仪器,先把调压变压器调至电压最小,将25ml苯加入蒸馏瓶内,打开冷凝水,接通电源,缓慢增加电压,加压至12-16V,加热至液体沸腾时,记下温度稳定值。
3、停止加热,按下列次序加入乙醇
每次甲烷后,测其非典及气、液两相的折射率1ml 2ml 4ml 5ml 7ml 乙醇可以从支管加入,要沸腾较长一段时间后才能达到平衡,当温度稳定不变后,记下温度值。停止加热,立即取出小槽中的气相样品测其折射率,接着测定液相折射率,测定要点是先气相后液相。
4、做完上述试验后,拔下电源插头,回收母液,再用电吹风吹干沸点仪,加入25ml乙醇,测其沸点,按下列次序加入环己烷,分别测其沸点及气、液两相的折射率,然后拔下电源插头,一切恢复原状。
1ml 3ml 5ml 7ml 7 ml
数据记录
工作曲线
物质 环己烷 乙醇 环己烷:乙醇(体积比) 折射率
实验数据
25ml环己烷中加入乙醇的量(ml) 1 2 3 4 5 沸点 气相折射率 气相组成 液相折射率 液相组成
25ml乙醇中加入环己烷的量(ml) 1 3 5 7 7 沸点 气相折射率 气相组成 液相折射率 液相组成 数据处理
计算出标准溶液的质量百分组成,作出折射率—组成图即工作曲线
利用内插法,在工作曲线上找出个折射率相应的组成。
将沸点、气、液两相的折射率及责成数据列表。
作沸点—组成图。作图时,气液相得实验点应当用不同的标记标出。
由沸点—组成图上求出最低恒沸点和恒沸混合物的组成。
t/℃
图6—1 沸点—组成图
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