固体在溶液中的吸附 .doc

实验五十五 固体在溶液中的吸附 【实验目的】 了解固体在溶液中对溶质吸附量测定的实验方法。 验证弗罗因德利希和兰格缪尔吸附等温式对固体吸附的适用性。 用兰格缪尔吸附等温式求算固体的比表面。 【实验原理】 吸附能力的大小常用吸附量Г 表示（有时也用q）。吸附量Г 指每克吸附剂吸附溶质的物质的量。弗罗因德利希（Freundlich）从吸附量和平衡浓度的关系曲线得出经验方程： （1） 式中，n 表示吸附溶质的物质的量（mol）；m 表示吸附剂的质量（g）；c 表示吸附平衡时溶液的浓度（mol/L）；k,j 表示经验常数，由温度、溶剂、吸附质与吸附剂的性质决定。将式（1）取对数得： （2） 以lg Γ 对lgc 作图可得一直线，由直线的斜率和截距可求得j 和k。 实验表明在一定浓度范围内，活性炭对有机酸的吸附符合朗格缪尔 (Langmuir)吸附方程： （3） 式中，Г 表示吸附量，通常指单位质量吸附剂上吸附溶质的摩尔数；Г∞表示饱和吸附量；C 表示吸附平衡时溶液的浓度；K 为常数。将(3)式整理可得如下形式： （4） 作C/Г-C 图，得一直线，由此直线的斜率和截距可求Г∞和常数K。 如果用醋酸作吸附质测定活性炭的比表面时，按照Langmuir 单分子层吸附 模型，假定吸附质分子在吸附剂表面上是直立的，利用活性炭在醋酸溶液中吸附 作用可测定活性炭的比表面积（a）。可按下式计算： a＝Г∞×6.023×1023×2.43×10-20 (4) 式中，a为比表面(m2·kg-1)；Г∞为饱和吸附量(mol·kg-1)；6.023×1023为阿佛加德罗常数；2.43×10-20为每个醋酸分子所占据的面积(m2)。 式(3)中的吸附量Г 可按下式计算 （5） 式中，C0 为起始浓度；C 为平衡浓度；V 为溶液的总体积(dm3)；m 为加入溶液中吸附剂质量(g)。 【仪器与试剂】 仪器 100mL酸式滴定管、250mL碘量瓶、150mL锥形瓶、玻璃漏斗、50mL碱式滴定管、10mL和20mL移液管、精度为0.001g的天平。 试剂 不同浓度的HAc溶液、浓度0.0995mol/L的NaOH标准液、酚酞指示剂、活性炭。 【实验步骤】 1. 取个洗净干燥的带塞锥，分别放入约1g(准确到0.001g)的活性炭，并将6 个锥形瓶标明号数，配制浓度分别为0.0951mol/L、0.1144mol/L、0.1907mol/L、0.2660mol/L、0.3052mol/L、0.3815mol/L. 2. 将各瓶溶液配好以后，用磨口瓶塞塞好，摇动锥形瓶，使活性炭均匀悬 浮于醋酸溶液中，然后将瓶放在振荡器中，振荡器温度设定在30°C, 盖好固定板，振荡30min。 3. 振荡结束后，因使用的是颗粒活性炭，可直接从锥形瓶中取上清液分析。 因为吸附后HAC 浓度不同，所取体积也不同。对于浓度较小的3个样品，用移液管吸取20mL滤液，加入酚酞试剂，用0.0995mol/L的标准NaOH滴定至终点。将消耗的NaOH体积除2，折算成10mL样品的消耗量。每个样品至少滴定2次，若两次滴定消耗的体积差值大于0.02mL,应再次滴定。 5. 对于浓度较大的3个样品，用移液管吸取10mL滤液，进行同样的滴定分析。 6.取10mL蒸馏水，作空白滴定。 7.清洗仪器，整理实验台。 【数据记录和处理】 1.记录实验数据 溶液浓度和活性炭对醋酸溶液的吸附量 CNaOH=0.0995mol/L;T=28℃；V样品=10ml；VHAc=0.1L 序号 c0 VNaOH(mL) c m x/m c/(x/m) lnc ln(x/m) (mol/L) 1 2 平均值 （mol/L) (g) (mol/g) (g/L) 1 0.0951 7.82 7.8 7.81 0.07833 1.003 0.0017 46.8631 -2.5468 -6.394 2 0.1145 9.66 9.66 9.66 0.09669 1.001 0.0018 54.4805 -2.3363 -6.3341 3 0.1908 17.1 17.1 17.13 0.17142 1.001 0.0019 88.7424 -1.7636 -6.2494 4 0.2671 24.6 24.6 24.61 0.24654 1.002 0.002 120.44 -1.4002 -6.1914 5 0.3052 28.4 28.4 28.37 0.28415 1.002 0.0021 135.231 -1.2582 -6.1652 6 0.3815 36 36 36.01 0.35952 0.998 0.0022 163.335 -1.023 -6.1188 2