气相色谱-质谱联用仪信噪比的不确定度评定.pdfVIP

龙元乎等：气相色谱一质谱联用仅信噪此的不确定度评定 冒 气相色谱一质谱联用仪信噪比的不确定度评定 龙元平 吴 昊 (贵州省计量测试院，贵州贵阳550003) 用仪信噪比的不确定度评定方法。 。 关键词：气相色谱一质谱联用仪；信噪比 中国分类号：’rH833 文献标识码：A 国家标准学科分类代码：460．4030 DOI：10．15988／j．cnki．1004—6941．2015．01．032 0f about RationforGas EValuation Uncertaintysignal—t0一Noise Chromatography—MassSpectrometers Hao Wu kngYuanping 气相色谱一质谱联用仪(GC—Ms)是将气相色谱仪 与质谱仪通过一定接口耦合到一起的大型分析仪器，是 130245的异辛烷中八氟萘标准溶液，浓度为100p∥斗l， 把色谱的高效分离作用与质谱仪对未知样品的准确鉴别 相对扩展不确定度％=3％，(矗=2)。 能力相结合的仪器。被测样品经过气相色谱分离后各组 1．4 被测对象：AgiIeng 分按先后顺序进入质谱检测器，各组分在离子源中发生 5975c型台式气相色谱一质谱联用仪，单四极杆，EI源。 电离，生成不同质荷比、质量数不同的离子，经加速电场 1．5校准过程： 的作用，形成离子束，进入质量分析器；用不同的质量分 仪器提前开机、抽真空运行，设置质谱参数：离子化 析器把带电离子按质荷比的不同分开，再利用电场和磁 场作用聚焦而得到质谱图，通过对质谱图的分析从而得 到样品的定性、定量结果。根据质谱仪工作原理的不同， 分有气相色谱一单四极杆质谱仪、气相色谱一三重四极 杆质谱仪、气相色谱一离子阱质谱仪、气相色谱一飞行时 定、调谐通过后，用浓度为100pg／斗l的异辛烷中八氟萘 间质谱仪等。近年来随着气相色谱一质谱联用仪技术的 标准溶液对仪器进样，自动进样体积l出，不分流。样品在 发展，在食品安全、环境监测、药品检测、疾控、农残检测、 石油化工等领域应用广泛，已经成为日常检测工作中常 再现质量色谱图，根据噪声和八氟萘信号得到信噪比。 用的分析仪器。 2测量模型 ratio)是描述信号中待测 气相色谱一质谱联用仪信噪比的计算公式为： 信噪比(signal—to—noise 样品的信号强度与对信号有影响的噪声成分比例关系的 5爿272髓y， 参数，一般是用样品最大信号和背景噪声进行比较。在 N—HN一珏N一‘ 式中：∥^L一信噪比，用z表示； 气相色谱一质谱联用仪的主要技术指标中，信噪比是气 相色谱一质谱联用仪的一个重要参数，所以这里对信噪 皿，：一提取离子(tn／z=272)的峰高(丰度)； 巩～基线噪声(丰度)； 比进行不确定度进行评价。 l概述 忌一单位质量响应值，常数(pg。1)； 1．1 校准依据：中华人民共和国国家计量技术规范