固体核磁共振测定气体水合物结构实验研究.pdfVIP

39 (FENXI HUAXUE) 9 第 卷 分析化学 研究简报 第 期 2011 9 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1447 ～ 1450 年 月 DOI :10． 3724 / SP． J． 1096． 2011． 01447 13 C 固体核磁共振测定气体水合物结构实验研究 * 1，2 1，2 1，2 孟庆国 刘昌岭 业渝光 1 ( ， 26607 1) 2 ( ， 26607 1) 国土资源部海洋油气资源与环境地质重点实验室 青岛 青岛海洋地质研究所 青岛 1 H 13 C ， 摘 要 采用高功率 去偶结合魔角旋转 固体核磁共振技术 在低温常压条件下对合成的乙烷和丙烷气 ， 13 C ， 体水合物进行了测试 获得了两种纯气体水合物的 核磁共振谱图 初步建立了固体核磁共振波谱法测定 。 : 13 C (7 ． 7 )， 天然气水合物的实验方法 实验表明 乙烷水合物的 核磁共振谱图中仅有一条谱线 δ 结构类型为 s ， (512 62 ); 13 C 2 ， Ⅰ 且乙烷分子仅填充在大笼中 丙烷气体水合物 核磁共振谱图有 条谱线 分别为甲基碳 12 4 (16． 7) (17 ． 5) ， s ， (5 6 ) 。 δ 和亚甲基碳 δ 的共振峰 其结构类型为 Ⅱ 且丙烷分子只填充在大笼 中 ; ; ; ; 1 H 关键词 固体核磁共振 乙烷水合物 丙烷水合物 水合物结构 高功率 去偶 1 引 言 ， (Solid-state NMR ，SSNMR) (Magic angle spinning ，MAS)、 近年来 针对固体核磁共振 发展的魔角旋转 1 H (High power 1 H decoupling ，HPDEC) (Cross polarization ，CP)3 高功率 去偶 和交叉极化 种谱线窄化和灵敏 ［1］ ， ， 、 、 、 。 度