多糖衍生物类手性固定相制备及其在高效液相色谱和毛细管电色谱中应用.pdf

摘要 摘 要 键合型多糖衍生物固定相的制备和应用是近年来色谱手性分离领域的一 个研究热点。本论文致力于发展新的多糖衍生物固定相的键合方法，并在高 效液相色谱和毛细管电色谱中考察所制备的固定相对对映体化合物的分离。 通过改变反应步骤改进了传统的二异氰酸酯法。改进后的方法避免了糖 单元之间的交联，采用该方法以区域非选择性方式制备了键合型手性固定相， 其手性识别能力与传统的二异氰酸酯法相比几乎没有损失。 利用自由基共聚反应以区域非选择性和选择性键合的方式在含有双键的 化学修饰硅胶表面键合了多糖衍生物。两种方式制备的固定相手性识别能力 相当，但前者在快速制备方面更有吸引力。本方法制备的固定相手性识别能 力高于其它文献报道的键合法所制备的固定相。 考察了用聚合反应法制备的键合型多糖衍生物手性固定相在高效液相色 谱中的应用。与涂敷型固定相相比，键合型固定相可使用的流动相范围更f一， 流动相中使用四氢呋喃或三氯甲烷作改性剂时，对一些联苯类对映体的手性 识别能力得到提高：另外，键合型固定相可在多种流动相模式下使用而几乎 不损失手性识别能力。 考察了所制备的键合型固定相在毛细管电色谱中的应用。在反相模式下 氢呋喃为改性剂可改善某些对映体化合物的分离。 将多糖衍生物涂敷于毛细管硅胶整体柱上，优化了涂敷过程，并在毛细 管电色谱中对其进行了评价。16种对映体化合物在反相模式下得到分离，其 中2种在极性有机相模式下得到分离，大部分柱效高于100，000塔片／米。 该整体柱可用于对映体的快速分离。 关键词：多糖衍生物，手性固定相，手性分离，高效液相色谱，毛细管电色 谱 Il Abs廿act Abstract chemistry) FengQin(AJlal”ical DirectedProfHanfaZou by and of bonded derivatiVechiral Preparationapplicationcovalemlypolysacch撕de the researchfields stationary oneof in phases(CSPs)ispromising s印aration sciences．Theofthisthesisisto newmethodsto objective deVelop prepare bonded derivativeCSPsfor ofenantiomers coValemlypolysaccharide s印aration and by high—perfomaIlcechromatogr印hy(HPLC) 1iquid capillary electrochmmato伊印hy(CEC)． An was to bonded method improVeddiisocyanate proposedpreparecoValently cellulose deriVativecsPs